一种制备高纯度辅酶Q10的纯化工艺

摘要

本发明属化合物分离纯化技术领域，涉及一种从来自菌体发酵得到的辅酶Q10粗提物中，制备高纯度辅酶Q10的纯化工艺，其特征在于依次包括下列步骤：将辅酶Q10粗提物经吸附树脂吸附、洗脱、浓缩、结晶、重结晶，然后上硅胶柱层析，以石油醚-乙醚或正己烷-乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂纯化精制。本发明具有以下优点：选用吸附树脂，对辅酶Q10具有良好的吸附性能，解吸操作简单，稳定性好且重复利用次数高；选用吸附树脂与硅胶层析方法结合，硅胶利用率高，不仅所需硅胶量小，而且重复利用10次以上仍能保持良好的纯化效果，硅胶废弃量少，溶剂可回收利用，有利环保。生产操作简便，所得辅酶Q10纯度≥98％。

主权项

一种制备高纯度辅酶Q10的纯化工艺，其特征在于依次包括以下步骤：(1)用溶剂A溶解辅酶Q10粗提物，并以2～3倍柱体积/小时的流速将该溶液泵入装填有吸附树脂的玻璃树脂柱中，达到漏穿点后，停止进样；(2)用溶剂B洗涤步骤(1)中的树脂柱，洗脱5倍柱体积后，改用有机溶剂C2倍柱体积洗脱树脂柱，得到辅酶Q10洗脱液；(3)将步骤(2)的辅酶Q10洗脱液浓缩，用有机溶剂D溶解静置于0℃下结晶12h，重结晶2次；(4)进一步对步骤(3)得到的晶体进行纯化精制，以成品与层析硅胶质量比为1∶25上样，有机溶剂E作为洗脱剂，收集辅酶Q10洗脱液；步骤(1)中所述溶剂A是指乙醇，或者丙酮与水体积比为(8～20)∶1丙酮与水的混合物；步骤(2)中所述溶剂B是指乙醇，或者丙酮与水体积比为(6～7)∶1的丙酮与水混合物；所述有机溶剂C是指丙酮或乙酸乙酯；步骤(3)中所述有机溶剂D是指乙醇、丙酮或乙酸乙酯；步骤(4)中所述有机溶剂E是石油醚∶乙醚体积比为(15～25)∶1或者正己烷∶乙酸乙酯体积比为(20～30)∶1的混合有机溶剂。