一种氟鼠酮及其中间体的合成方法

摘要

本发明公开了一种氟鼠酮及其中间体的合成方法，氟鼠酮中间体的合成方法是将3-苄基-3-对甲氧基苯基丙酸溶解于有机溶剂，加入酸性介质，回流反应，蒸去溶剂，加入乙酸乙酯溶解残留物后进行后处理即得到中间体3-对甲氧基苯基-1，2，3，4-四氢萘-1-酮；氟鼠酮的合成方法是对环合制备中间体3-对甲氧基苯基-1，2，3，4-四氢萘-1-酮的方法，以及经醚合成反应制备中间体3-(4-三氟甲基苄氧苯基-4-基)-1，2，3，4-四氢萘-1-酮的方法进行改进。本发明简单有效、易于操作、环境友好，反应条件温和，产品易分离、纯度高，原子经济性好，这使得整个反应的成本大大降低，而且“三废”少，适合于工业化生产。

主权项

一种氟鼠酮中间体3‑(4‑三氟甲基苄氧苯基‑4‑基)‑1,2,3,4‑四氢萘‑1‑酮的合成方法，其特征在于该方法为：将3‑对羟苯基‑1,2,3,4‑四氢萘‑1‑酮，溶于1号有机溶剂中，然后在缚酸剂、相转移催化剂的存在下与对三氟甲基卤苄发生醚合成反应，反应温度介于25℃与所述有机溶剂的沸点之间，反应6～15小时，得到氟鼠酮中间体3‑(4‑三氟甲基苄氧苯基‑4‑基)‑1,2,3,4‑四氢萘‑1‑酮粗品，将粗品过滤，蒸除滤液中的溶剂，甲醇重结晶得到所述中间体3‑(4‑三氟甲基苄氧苯基‑4‑基)‑1,2,3,4‑四氢萘‑1‑酮；其中3‑对羟苯基‑1,2,3,4‑四氢萘‑1‑酮：对三氟甲基卤苄：缚酸剂：相转移催化剂摩尔比为1：1～1.5：0.005～0.05：1.5～2.5，所述1号有机溶剂为乙腈、二氧六环、丙酮、四氢呋喃、正己烷、苯、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、N,N‑二甲基甲酰胺的一种或多种。