一种纳米晶荧光粉及其制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米晶荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。所述纳米晶荧光粉为Cu-In-Znx-E/ZnS，E＝S或Se，x≥0；制备方法：将铜盐、铟盐、烷基硫醇和十八烯隔绝氧气混合加热后加入长烷基有机酸，隔绝氧气加热得反应源；将锌盐、长烷基有机胺和十八烯隔绝氧气混合加热得锌源，E＝S时，将锌源加入反应源加热得胶体溶液1；当E＝Se时：将硒粉溶解得硒源加入反应源，加热得胶体溶液2，再加锌源加热得到胶体溶液3；将胶体溶液1或3清洗后真空干燥得所述纳米晶荧光粉。所述纳米晶荧光粉无稀土元素，发光波长可调、可均匀分散于有机溶剂中且应用广泛；所述制备方法产率高、成本低、环保、易操作并可大规模生产。

主权项

一种纳米晶荧光粉的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：步骤一、制备反应源将铜盐、铟盐、烷基硫醇和十八烯混合得到混合溶液1，在隔绝氧气状态下，将混合溶液1加热到100～120℃并混合≥30分钟，然后加入长烷基有机酸，在隔绝氧气状态下加热到100～120℃直至溶解后，升高温度至200～230℃，恒温反应≥30分钟，直至出现沉淀之前停止反应，得到反应源；步骤二、制备胶体溶液将锌盐、长烷基有机胺和十八烯混合得到浑浊的混合溶液2，在隔绝氧气状态下，将混合溶液2加热到50～100℃并混合≥30分钟，然后升高温度至120～160℃，直至混合溶液2变澄清，制备得到锌源；当E=S时：将所述锌源加入到步骤一制备得到的反应源中，在200～230℃恒温反应0.5～3小时，制备得到胶体溶液1；当E=Se时：将硒粉溶解到溶剂中制备得到硒源，将硒源加入到步骤一制备得到的反应源中，在180～230℃恒温反应，直至出现沉淀之前停止反应，得到胶体溶液2；再将所述锌源加入到胶体溶液2中，在200～230℃恒温反应0.5～3小时，制备得到胶体溶液3；步骤三、制备纳米晶荧光材料将步骤二得到的产物用极性溶剂进行清洗，通过离心沉降得到Cu‑In‑Znx‑E/ZnS纳米晶荧光材料；所述产物为胶体溶液1或3；当所述产物为胶体溶液1时，制备得到的Cu‑In‑Znx‑E/ZnS纳米晶荧光材料中的E=S，即得到一种Cu‑In‑Znx‑S/ZnS纳米晶荧光材料；当所述产物为胶体溶液3时，制备得到的Cu‑In‑Znx‑E/ZnS纳米晶荧光材料中的E=Se，即得到一种Cu‑In‑Znx‑Se/ZnS纳米晶荧光材料；步骤四、制备纳米晶荧光粉将步骤三得到的Cu‑In‑Znx‑E/ZnS纳米晶荧光材料在40～70℃下真空干燥≥30分钟，得到一种纳米晶荧光粉；其中，步骤一中所述铜盐的物质的量:铟盐的物质的量为8:1～1:8；当E=S时：烷基硫醇和长烷基有机酸的物质的量之和:铜盐和铟盐的物质的量之和为16:1～2:1；当E=Se时：烷基硫醇和长烷基有机酸的物质的量之和:铜盐和铟盐的物 质的量之和为8:1～2:1；步骤二中所述溶剂为三丁基膦或三辛基膦或三丁基膦和十八烯的混合液或三辛基膦和十八烯混合液；锌盐的物质的量:长烷基有机胺的物质的量为10:1～0.25:1；E=S时，步骤一中烷基硫醇的物质的量:锌源的物质的量为1:5～1:1E=Se时，步骤一中烷基硫醇的物质的量:硒源的物质的量:锌源的物质的量为1:0.5～2:1～5；所述纳米晶荧光粉为Cu‑In‑Znx‑E/ZnS纳米晶荧光粉，其中，E=S或Se，x≥0。