一种拆分制备光活氨基酸的方法

摘要

本发明使用由光活的1-苯基乙磺酸为主拆分剂和消旋的取代苯基乙磺酸为助拆分试剂组成的组合AES拆分剂，在水溶液或有机溶剂或有机溶剂/水溶液中对消旋的氨基酸进行拆分，通过加热回流至溶液澄清，搅拌，降温，析出晶体，过滤，滤饼洗涤，烘干得一种构型的光活氨基酸。滤液经相同处理得到另一构型的光活氨基酸。拆分剂经过离子交换和浓缩回收，循环使用。本发明组合AES拆分剂，对消旋的氨基酸的选择性好，拆分效率高，得到的两种构型的光活氨基酸纯度高，光学纯度达到97％o.p以上，产品收率高，达95％以上，拆分剂的利用率和回收率高，生产成本低。

主权项

1.一种拆分制备光活氨基酸的方法，步骤如下：(1)在水溶液或有机溶剂或有机溶剂/水溶液中加入消旋氨基酸和组合AES拆分剂加热回流至溶液澄清，搅拌反应3～8h，自然冷却至50～80℃，过滤析出的晶体，用冰水洗涤滤饼，用有机溶剂淋洗，干燥，得滤饼；(2)将滤饼溶于有机溶剂/水溶液中，搅拌，用碱调溶液至氨基酸等电点，搅拌1～3h，静置1～3h，过滤，滤饼用冰水淋洗，烘干，得到一种构型光活的氨基酸；(3)步骤(1)中的滤液和水洗液合并，浓缩，加入有机溶剂，用碱调溶液至氨基酸等电点，搅拌1～3h，静置1～3h，过滤，滤饼用冰水淋洗，烘干，得到另一种构型光活的氨基酸；所述组合AES拆分剂由主拆分剂光活的1-苯基乙磺酸和助拆分剂消旋的取代苯基乙磺酸组成；所述消旋氨基酸为消旋的对羟基苯甘氨酸、缬氨酸、苯甘氨酸、精氨酸、赖氨酸或亮氨酸；所述主拆分剂光活的1-苯基乙磺酸为(-)-1-苯基乙磺酸或(+)-1-苯基乙磺酸；所述助拆分剂消旋的取代苯基乙磺酸具有下列结构：其中：取代基X1，X2，X3，X4，X5为氯原子、溴原子或硝基取代基；R取代基为甲基；所述消旋氨基酸和组合AES拆分剂的摩尔比为1∶x，其中x取值范围为0.5＜x≤1；所述主拆分剂和消旋的氨基酸的摩尔比为y∶1，其中y取值范围为0.5＜y＜1。