3,5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法，其工艺步骤如下：1)制得粗品的步骤；2)将所述粗品、三聚甲醛和1，4-二氧六环一次投入烧瓶中，加入浓盐酸，机械搅拌，加热到30-50℃，通氯化氢至饱和，然后升温到80-100℃开始回流，继续通氯化氢直至所述粗品反应完；3)反应结束后，减压浓缩蒸除1，4-二氧六环和水，剩余液体再通过水泵减压精馏，收集产品馏分，去除前馏分后，得到最终产品。本发明制备方法中没有考虑二氧六环的套用，由于二氧六环沸点与水接近，不能蒸馏，只能用除水剂进行干燥，回收二氧六环后成本可大幅降低。本发明制备所得产物含量大于98％。

主权项

一种3，5‑二甲基‑4‑氯甲基异噁唑的制备方法，其方法包括如下步骤：1)将乙酰丙酮和羟胺盐酸盐投入烧瓶中，升温到42‑47℃，然后分批加入碳酸钾直到加完，开始升温后回流，反应完毕后，冷却到室温，过滤，滤液分层，上层是产品，下层是水层，上层用无水硫酸钠干燥，过滤，得液体1，滤饼用二氯甲烷淋洗，淋洗液旋干，得液体2，液体1和液体2合并得粗品；2)将所述粗品、三聚甲醛和1，4‑二氧六环一次投入烧瓶中，加入浓盐酸，机械搅拌，加热到30‑50℃，通氯化氢至饱和，然后升温到80‑100℃开始回流，继续通氯化氢直至所述粗品反应完；3)反应结束后，减压浓缩蒸除1，4‑二氧六环和水，剩余液体再通过水泵减压精馏，收集产品馏分，去除前馏分后，得到最终产品。