一种益母草碱的制备工艺

摘要

本发明的目的是提供一种经济合理且工艺稳定的益母草碱的制备工艺，本发明提供的起始原料、中间试剂价格便宜，反应温和，整个合成路线提高了整体收率和产物质量，很好地解决了现有技术存在的问题。适合工艺化规模生产。

主权项

一种益母草碱制备工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤1：将丁香酸溶于醇，并加入碱溶液中，加热回流，然后缓慢滴加氯苄，滴加完毕后继续回流，反应生成苄基丁香酸；步骤2：将苄基丁香酸溶于有机溶剂，缓慢滴加草酰氯得到反应产物，直接用于下一步；步骤3：将苄氧基‑4‑羟基丁酰胺、三乙胺溶于有机溶剂，冰浴，缓慢加入上述反应产物的二氯甲烷溶液，反应得到保护的益母草胺；步骤4：将步骤3获得的保护的益母草胺溶于醇，加入10％Pd/C，然后在室温、常压通入氢气条件下搅拌10‑20小时制备得到益母草胺；步骤5：取益母草胺溶于碱溶液中，室温下加入盐酸1，2，4‑三氮唑‑1‑脒，控制pH，搅拌反应，冰浴下继续搅拌，析出益母草碱；上述所述步骤2或3所述有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、正戊烷、正己烷、氯仿或乙腈；上述所述步骤1或5中碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂，所述碱溶液为碱的水溶液，浓度为1‑10mol/L；上述所述步骤5控制pH为8‑10。