发明名称 一种测定挥发性有机化合物在碳纳米管颗粒上吸附强度的方法
摘要 一种测定挥发性有机化合物在碳纳米管颗粒(CNTs)上的吸附强度的方法,是将CNTs填充到不锈钢柱中制备色谱柱,通过测定挥发性有机化合物的保留时间获得挥发性有机化合物的保留体积,进而获得特定温度下挥发性有机污染物在CNTs上的KH(亨利常数),再根据保留体积与温度间的依附性,推算不同温度下挥发性有机化合物在CNTs上KH。本发明可快速测定不同温度下挥发性有机化合物KH,过程简单,无需添加试剂及频繁更换色谱柱,减少了原料和污染。该方法还对在低温下很难直接测定KH的化合物提供了采用高温下KH数据进行外推预测的方法,对于新兴污染物在CNTs和气相间的吸附分配以及CNTs作为吸附剂的工程应用具有重要意义。
申请公布号 CN102507768B 申请公布日期 2013.06.05
申请号 CN201110324352.9 申请日期 2011.10.24
申请人 大连理工大学 发明人 李雪花;周艺蓉;陈景文
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/60(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 大连理工大学专利中心 21200 代理人 梅洪玉
主权项 1.一种测定挥发性有机化合物在碳纳米管颗粒上吸附强度的方法,其特征在于包括以下步骤:第一步:制备碳纳米管颗粒填充柱:采用真空泵抽气的方法装填,碳纳米管的填充量控制在100mg;装柱时先将柱的一端接真空泵;从柱的另一端将碳纳米管从漏斗加进柱内,使填料在柱内填充均匀;填充好后用密封两端口;而后在载气保护下,采用程序升温老化填充柱;最后采用热重分析以惰性气体为保护气,检验碳纳米管柱在高温处理后的稳定性;采用程序升温老化填充柱,第一阶段:60℃ ~ 180℃,升温速率:4℃/min,升温终点保持60min;第二阶段:180℃ ~ 350℃,升温速率:3℃/min,升温终点保持300min;第三阶段:350℃ ~ 60℃,升温速率:5℃/min,升温终点保持10min;第二步:采用上述制备的填充柱接入气相色谱中,在恒压模式下记录检测器信号;高温200℃ ~ 300℃下的测定:通过测定化合物的色谱保留时间计算得到保留体积<i>V</i><sub>n</sub>,进而得到该化合物在碳纳米管颗粒上的亨利常数<i>K</i><sub>H</sub><img file="2011103243529100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="89" he="25" />(3)其中R是理想气体常数,<i>T</i>是炉温;其他温度下的推算:首先采用上述测定的化合物在碳纳米管填充柱上的<i>V</i>n,建立ln<i>V</i>n与1/<i>T</i>的公式 (4)<img file="682812DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="104" he="25" />(4)其中,<i>k</i>为斜率,C为截距;再基于上述公式外推到室温~200℃条件下挥发性有机化合物在碳纳米管填充柱上的ln<i>V</i>n;通过外推的其他温度下ln<i>V</i><sub>n</sub>,基于<i>K</i><sub>H</sub>的计算公式求得特定温度下的<i>K</i><sub>H</sub>。
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