一种中药组合物标准指纹图谱及其测定方法和应用

摘要

本发明属于中药分析领域，公开了一种中药组合物标准指纹图谱及其测定方法和应用。该标准指纹图谱为高效液相色谱图谱，该图谱中呈现6个主要色谱峰，其中3号峰是与参照物阿魏酸的峰保留时间相同的色谱峰，与3号峰保留时间相比，其他5个色谱峰的相对保留时间分别为：1号峰0.23±10％、2号峰0.27±10％、4号峰1.20±8％、5号峰1.65±10％、6号峰1.80±10％。该标准指纹图谱可用于在以川芎和天麻为原料药材的中药组合物的质量控制，合格中药组合物的指纹图谱与标准指纹图谱的相似度不低于0.80。该标准指纹图谱能够全面、有效地控制产品质量，采用相似度评价系统，操作方便快捷，结论较为客观、准确。

主权项

一种由川芎与天麻组成的中药组合物的标准指纹图谱的建立方法，其特征在于该方法采用高效液相色谱法，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相采用0.1%磷酸‑甲醇水溶液系统，其中流动相A为0.1%磷酸溶液，流动相B为甲醇，采用梯度洗脱；流速为1mL/min；柱温为30℃；检测器采用紫外检测器，检测波长为276nm；理论板数按参照物阿魏酸峰计算，应不低于6000；其中：所述中药组合物是通过下列方法制备得到的：取川芎784g，天麻196g，粉碎，混合，用90%乙醇回流提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成相对密度为1.27～1.28的清膏Ⅰ；药渣加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.27～1.28的清膏Ⅱ，合并上述清膏Ⅰ与清膏Ⅱ，加入适量辅料，制成所需中药制剂；其剂型包括硬胶囊、软胶囊、片剂、丸剂、颗粒剂、滴丸、口服液、注射剂；梯度洗脱顺序为：时间（min）     流动相A（%）      流动相B（%）0～5            85                155～55           85～5             15～9555～60          5                 95用于高效液相色谱测定的溶液包括供试品溶液及参照物溶液，采用浓度为25～100%的甲醇作溶剂；供试品溶液的制备过程如下：若本中药组合物为硬胶囊、片剂、丸剂、滴丸、颗粒剂：取本中药组合物内容物，混匀，研细，取1g，置锥形瓶中，精密加入50%甲醇25mL，超声30min，过滤，取续滤液做为供试品溶液，即得；若本中药组合物为软胶囊：取本中药组合物内容物，混匀，取1g，置锥形瓶中，加入75%甲醇30mL，超声30min，滤过，取续滤液做为供试品溶液，即得；若本中药组合物为口服液：取本中药组合物，混匀，取10mL，至烧瓶中，加入95%甲醇50mL，充分搅拌，滤过，取续滤液做为供试品溶液，即得；若本中药组合物为注射液：取注射液10mL，至烧瓶中，加入95%甲醇50mL，充分搅拌，滤过，取续滤液做为供试品溶液，即得；参照物溶液的制备是取阿魏酸适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含阿魏酸20μg的溶液，即得。