一种制备香兰素的方法

摘要

本发明公开了一种制备香兰素的方法，是以2-溴-4-甲基苯酚为原料先进行甲氧基化反应，再进行氧化反应制备出含有香兰素的母液，最后分离、精制而得香兰素。其特点是：向中压反应釜中加入2-溴-4-甲基苯酚1摩尔，烷氧基金属盐1.0～3.0摩尔，铜盐催化剂0.005～0.1摩尔，助催化剂0～0.05摩尔，在70-125℃温度下进行反应；上述反应完成后，降温卸去压力，再向釜内投入钴盐催化剂、适量的醇溶剂及适量的固体碱，然后向溶液中通入氧气进行氧化反应而制得含有香兰素的母液。用本方法生产香兰素产品收率高，生产成本低，生产废水经综合利用后可达到零排放，彻底解决了香兰素生产中废水污染的问题。

主权项

一种制备香兰素的方法，是以2‑溴‑4‑甲基苯酚为原料先进行甲氧基化反应，再进行氧化反应制备出含有香兰素的母液，最后分离、精制而得香兰素，其特征在于：A、向耐压2.5MPa的中压反应釜中加入2‑溴‑4‑甲基苯酚1摩尔，烷氧基金属盐1.0～3.0摩尔，催化剂铜盐0.01～0.1摩尔，助催化剂0～0.05摩尔，在70‑125℃温度下进行反应；B、上述反应完成后，降温后卸去压力，再向釜内投入钴盐催化剂、适量的醇溶剂及适量的固体碱，然后向溶液中通入氧气进行氧化反应而制得含有香兰素的母液；上述步骤A中的催化剂铜盐是氧化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化铜、氯化铜、溴化铜、乙酸铜、硫酸铜、碱式碳酸铜中的一种，助催化剂是二甲基甲酰胺或二氧化碳，烷氧基金属盐是甲醇钠的醇溶液、乙醇钠的醇溶液、甲醇钾的醇溶液或乙醇钾的醇溶液，步骤B中的钴盐是指氯化钴或醋酸钴，醇溶剂是甲醇或无水乙醇，固体碱是固体氢氧化钠或固体氢氧化钾；其中“适量”的碱和醇的计算方法是：加碱量(摩尔)＝2‑溴‑4‑甲基苯酚摩尔数的6～7倍‑投入的烷氧基金属盐的摩尔数；加醇量(毫升)＝2‑溴‑4‑甲基苯酚的摩尔数×V(毫升)‑烷氧基金属盐醇溶液中醇的体积(毫升)，式中V＝200～1200。