发明名称 一种二芳基甲烷衍生物的合成方法
摘要 一种二芳基甲烷衍生物的合成方法。本方法以各种苄醇或苄酯为苄基化试剂,三氟化硼乙醚或三氟化硼四氢呋喃为反应试剂,各种芳烃为原料并兼作溶剂,经一步芳烃苄基化反应及浓缩、纯化而得成品。本方法具有反应条件温和,对生产设备要求低,工艺简单,制备反应生产安全,容易操作,原料易得,反应时间短,效率高,产品提纯简单等特点;采用本发明方法能制备出产率高,质量好的多样性二芳基甲烷衍生物产品。本发明方法可广泛应用于二芳基甲烷衍生物的工业化生产,采用本发明方法制备出的产品可广泛用作药物合成中间体、芳香剂、香料、聚碳酸酯树脂、染料等的合成前体,市场应用前景好。
申请公布号 CN103130592A 申请公布日期 2013.06.05
申请号 CN201310043956.5 申请日期 2013.01.25
申请人 重庆大学 发明人 熊燕;张晓慧;张舒婷;凌学戈;黄若峰
分类号 C07B37/00(2006.01)I;C07C2/86(2006.01)I;C07C15/16(2006.01)I;C07C17/263(2006.01)I;C07C25/18(2006.01)I 主分类号 C07B37/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种二芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于具体的方法步骤如下:(1)进行芳烃的苄基化反应以各种苄醇或苄酯为苄基化试剂,三氟化硼乙醚或三氟化硼四氢呋喃为反应试剂,各种芳烃为原料并兼作溶剂,按照苄醇或苄酯毫摩尔∶三氟化硼乙醚或三氟化硼四氢呋喃毫摩尔∶芳烃毫升之比为1∶(1~5)∶(2~10)的比例,在反应器中依次加入苄醇或苄酯和芳烃,搅拌下,再加入三氟化硼乙醚或三氟化硼四氢呋喃,加料完毕之后,升温至25~150℃,持续搅拌进行苄基化反应2~5小时,就制备出二芳基甲烷衍生物的反应液;所述的苄醇或苄酯为芳环卤代或烷基取代的苄醇或苄酯,芳烃为苯、烷基苯、噻吩、氯苯以及三氟甲基苯;(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后,对第(1)步制备出的二芳基甲烷衍生物的反应液,在空气中自然冷却,用二氯甲烷冲洗反应器的冷凝系统,洗涤液并入反应器中的反应液,然后通过旋转蒸发浓缩反应器中混合液,收集浓缩液,浓缩液经硅胶柱层析纯化,用洗脱液进行洗脱,对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品;所述的洗脱液为石油醚。
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