从植物油脱臭馏出物中提取角鲨烯的方法

摘要

本发明涉及一种从植物油脱臭馏出物中提取角鲨烯的方法，以植物油脱臭馏出物为原料，利用分子蒸馏与萃取、结晶相结合的工艺方法，提取高浓度角鲨烯，并同时回收得到一定纯度的天然维生素E及植物甾醇。具体步骤是将原料进行皂化反应，将萃取得到不皂化物经过两次分子蒸馏后，以第二次蒸馏的馏出物为原料进行冷析结晶获得植物甾醇，滤液中回收角鲨烯及混合生育酚，再经多级溶剂萃取在两相中分别富集角鲨烯及维生素E。该工艺流程简单，原料廉价，分离效率及回收率较高，实现了脱臭馏出物中有用成分的综合利用。

主权项

从植物油脱臭馏出物中提取分离角鲨烯的方法，其特征在于包括以下步骤： 1）脱臭馏出物不皂化物的制备：取植物油脱臭馏出物、碱和甲醇或乙醇，醇溶液体积与植物油脱臭馏出物质量的比例为2~4，碱的醇溶液浓度为0.5~1.5mol/L；在煮沸回流条件下反应1~4h，停止反应后在回流管顶部加入蒸馏水，并旋转摇动三口烧瓶，待冷却后，用正己烷、石油醚或乙醚分五次萃取，合并萃取相，再用10%的乙醇水溶液V（乙醇）:V（水）=1：9洗涤萃取相，去碱、去皂，再将洗涤后的萃取相放于冰箱，去除析出的皂，用旋蒸仪蒸除溶剂得不皂化物； 2）二级分子蒸馏：以不皂化物为原料，在蒸发温度为70~90℃、系统压力0.001~0.01mbar、刮膜转速200~300rpm、进料速度1~4ml/min的条件下进行第一次分子蒸馏；以第一次分子蒸馏的馏余物为原料，在蒸发温度为160~200℃、系统压力0.001~0.01mbar、刮膜转速200~300rpm、进料速度3~7ml/min的条件下进行第二次分子蒸馏，得到的馏出物为角鲨烯粗品； 3）结晶回收甾醇：取第二次分子蒸馏的轻相于锥形瓶中，加入丙酮与甲醇的混合溶液，放于冰箱中4~6h，后抽滤得到白色晶体植物甾醇，将滤液旋蒸去溶剂后得到去甾醇后的角鲨烯样品； 4）溶剂萃取：以3）中得到的样品为原料，加入甲醇/正己烷混合溶液，反复萃取3次，正己烷层旋蒸去除溶剂后得到角鲨烯产品，甲醇层旋蒸去除溶剂后可回收维生素E。