发明名称 粒径可精确控制的纳米银粉的制备方法
摘要 本发明涉及一种粒径可精确控制的纳米银粉的制备方法。以硝酸银为起始原料,先与沉淀剂反应形成均匀的含银前驱体沉淀,然后在加入银晶种的条件下,加入还原剂还原含银前驱体沉淀得到单质银。所得银粉颗粒呈多面体或近似球形,粉体分散性好、粒径分布均匀,通过控制晶种大小和加入量可在20~300nm范围内精确控制银粉的粒径。本发明是在常温常压反应条件下,可精确控制银粉粒径、适合规模化生产的纳米银粉的水溶液体系制备方法。该制备方法的反应条件温和,简便、成本低、质量稳定。
申请公布号 CN102407342B 申请公布日期 2013.06.05
申请号 CN201110336268.9 申请日期 2011.10.31
申请人 山东大学 发明人 陈代荣;陈波;焦秀玲;马跃跃
分类号 B22F9/24(2006.01)I 主分类号 B22F9/24(2006.01)I
代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人 许德山
主权项 一种粒径可精确控制的银粉的制备方法,包括以下步骤:⑴晶种的制备聚合物以单体计算,先将分散剂I和硝酸银按摩尔比1~100:1溶解于水中,形成硝酸银浓度为0.01~20.0mmol/L混合溶液I,然后搅拌下加入还原剂I的溶液,继续搅拌反应形成纳米银晶种;其中,分散剂I是明胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸三钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠之一或组合;还原剂I是硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸或双氧水之一或组合;还原剂I与硝酸银的摩尔比为0.2~3:1;⑵含银前驱体沉淀的制备①先将络合剂与硝酸银溶解于水中,形成硝酸银浓度为0.1~2.0mol/L的混合溶液II;其中,所述的络合剂是柠檬酸、柠檬酸三钠、油酸钠、氨水、聚乙烯吡咯烷酮、甲酰胺、聚丙烯酸之一或组合;其中聚合物以单体计算,络合剂与硝酸银的摩尔比为0.1~10:1;②再将分散剂II、沉淀剂和步骤⑴制备的晶种于水中形成混合溶液III;所述的分散剂II是明胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸三钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠之一或组合;所述的沉淀剂是草酸、草酸钠、碳酸氢铵、碳酸钠、磷酸、磷酸钠、盐酸、氯化钠、氢氧化钠、硫酸、硫酸铵之一或组合;③在搅拌下,将混合溶液II加入混合溶液III中,搅拌反应,形成均匀的含银前驱体沉淀;⑶纳米银胶粒的氧化还原制备①聚合物以单体计算,将分散剂III与还原剂II按摩尔比为0.1~10:1加入水中溶解形成混合溶液IV;所述分散剂III是明胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸三钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠之一或组合,还原剂II是硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸或双氧水;②将分散剂IV、反应速度控制剂加入水中溶解形成混合溶液V;所述分散剂IV是明胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸三钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠之一或组合;反应速度控制剂是氨水、硝酸或氢氧化钠;其中聚合物以单体计算,所述分散剂IV用量与混合溶液IV中还原剂II的摩尔比为0.1~10:1;反应速度控制剂用量与混合溶液IV中还原剂II的摩尔比为0.1~10:1;混合溶液V中反应速度控制剂的浓度为0.05~3.0mol/L;③将混合溶液IV与混合溶液V等速加入步骤⑵制得的含银前驱体沉淀中,搅拌反应生成纳米银胶粒;⑷纳米银胶粒的分离、洗涤、干燥和粉碎将步骤⑶中生成的纳米银胶粒经固液分离、洗涤、干燥和粉碎,得到纳米银粉。
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