发明名称 一种反式-4-取代环己基烯烃化合物的制备方法
摘要 本发明公开了反式-4-取代环己基烯烃化合物的制备方法。本发明以反式-4-取代环己基甲酸为原料,经酯化,还原,再进行wittig反应制备反式-4-取代环己基烯烃。本发明化合物制备方法简单,反应条件温和,原子经济性高,并且产品纯度高,质量稳定,完全符合作为液晶材料的使用要求。
申请公布号 CN102167654B 申请公布日期 2013.06.05
申请号 CN201110058074.7 申请日期 2011.03.10
申请人 浙江永太科技股份有限公司 发明人 邵鸿鸣;李乙军;戴会彬
分类号 C07C13/28(2006.01)I;C07C13/19(2006.01)I;C07C2/74(2006.01)I 主分类号 C07C13/28(2006.01)I
代理机构 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人 刘晓春
主权项 1.一种式(I)的反式-4-取代环己基烯烃化合物的制备方法,其特征在于通过以下反应实现:(1)、式(Ⅱ)的反式-4-取代环己基甲酸与氯代甲酸乙酯、R<sub>1</sub>SH发生酯化反应得到式(Ⅲ)的反式-4-取代环己基甲酸酯;(2)、式(Ⅲ)的反式-4-取代环己基甲酸酯在催化剂的作用下还原得到式(Ⅳ)的反式-4-取代环己基甲醛;(3)、式(Ⅳ)的反式-4-取代环己基甲醛在碱性条件下与R<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>BrPPh<sub>3</sub>发生wittig反应得到式(Ⅰ)反式-4-取代环己基烯烃,其中式(I)、式(II)、式(III)和式(IV)的结构式如下所示:式(I)的结构式:<img file="FDA00002860348900011.GIF" wi="818" he="108" />式(II)的结构式:<img file="FDA00002860348900012.GIF" wi="673" he="109" />式(III)的结构式:<img file="FDA00002860348900013.GIF" wi="736" he="108" />式(IV)的结构式:<img file="FDA00002860348900014.GIF" wi="667" he="111" />其中,X=R、<img file="FDA00002860348900015.GIF" wi="1118" he="188" />R,R<sub>2</sub>为氢原子或具有1~15碳原子的烷基,R1为具有2~15个碳原子的烷基,R<sub>3</sub>,R<sub>4</sub>为F原子或氢原子;步骤(2)还原反应所用的还原剂为三烷基硅氢烷或氢气。
地址 317016 浙江省台州市化学原料药基地临海园区