小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法

摘要

本发明涉及一种小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法，主要解决现有技术在合成SAPO-34过程中，所得产品粒径较大的问题。本发明通过采用a)按模板剂：SiO2∶Al2O3∶P2O5∶HF∶H2O的摩尔比为(0.5～10)∶(0.05～10)∶(0.2～3)∶(0.2～3)∶(0.001～0.02)∶(20～200)配制初始凝胶混合物，室温下搅拌老化1～24h；b)将老化后的混合溶液装入晶化釜，170～220℃下水热晶化0.1～20h，取出骤冷后得晶化导向剂；c)按照步骤a)重新配制凝胶混合物，加入步骤b)中所得到的晶化导向剂并混合均匀，装入晶化釜，于150～260℃下水热晶化5～48h；d)回收分子筛产品的技术方案，较好地解决了该问题，可用于SAPO-34分子筛的工业制备中。

主权项

一种小晶粒SAPO‑34分子筛的制备方法，包括以下步骤：a)将磷源、铝源、硅源、模板剂、HF和水配制成合成SAPO‑34分子筛的初始凝胶混合物，并置于室温下搅拌老化1～24h，混合溶液中各组分的比例范围如下：模板剂∶SiO2∶Al2O3∶P2O5∶HF∶H2O的摩尔比为(0.5～10)∶(0.05～10)∶(0.2～3)∶(0.2～3)∶(0.001～0.02)∶(20～200)；b)将老化后的混合溶液装入晶化釜，在170～220℃下水热晶化0.1～20h，取出后得到含有微小晶体的溶液，以此溶液作为晶化导向剂；c)按照步骤a)重新配制合成SAPO‑34分子筛的初始凝胶混合物，加入步骤b)中所得到的晶化导向剂并混合均匀，装入晶化釜进行水热晶化反应，晶化反应条件为：150～260℃，晶化时间5～48h，晶化导向剂的加入量为合成原料混合溶液总体积的30～60％；d)回收分子筛产品，所得SAPO‑34分子筛的晶粒尺寸为200～500nm；其中，铝源选自异丙醇铝、拟薄水铝石或氧化铝中的至少一种；磷源选自磷酸、磷酸盐或者亚磷酸中的至少一种；硅源选自TEOS、白炭黑或者硅溶胶中的至少一种；模板剂选自TEAOH、TPA、三乙胺、二乙胺或吗啉中的至少一种。