一锅合成苯硼酸聚合磁性纳米复合材料及制备方法和应用

摘要

本发明提供一种一锅合成苯硼酸聚合磁性纳米复合材料及制备方法和应用，采用一锅法首先将四氧化三铁纳米粒子分散在含有硅烷前驱体和催化剂的醇中，进行溶胶-凝胶反应，然后继续向溶液中添加苯硼酸型的功能单体、交联剂和引发剂进行自由基聚合反应，制得苯硼酸聚合磁性纳米复合材料。本发明的合成方法简单有效，产率高，试剂消耗少。制得的苯硼酸聚合磁性纳米复合材料具有较好的核壳形貌，磁场感应性好，特异性强，吸附容量大，在蛋白质组学等领域有良好的使用价值和应用前景。

主权项

一锅合成的苯硼酸聚合磁性纳米复合材料，其特征在于：采用一锅法直接将苯硼酸聚合到磁性纳米粒子表面，包括如下步骤：（1）使用溶剂热法合成四氧化三铁纳米粒子；（2）采用一锅法在同一容器中依次进行溶胶‑凝胶反应和自由基聚合反应，无需分离、洗涤、纯化中间产物，直接得到所述的苯硼酸聚合磁性纳米复合材料；制备方法的具体步骤如下：（1）四氧化三铁纳米粒子的制备在乙二醇中加入可溶性三价铁离子盐，醋酸钠和1,6‑己二胺，配成澄清溶液，将该溶液移入密闭加热容器中，在180‑220℃条件下进行溶剂热反应，加热时间5‑7h，得到四氧化三铁纳米粒子；所述的可溶性三价铁离子盐是氯化铁、醋酸铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种；所述的三价铁离子、醋酸钠和1,6‑己二胺的摩尔比为0.5‑4：10‑20：0‑20；（2）苯硼酸聚合磁性纳米复合材料的制备将步骤（1）的四氧化三铁纳米粒子分散在含有硅烷前驱体和催化剂的醇中，在30‑60℃水浴下搅拌8‑24h，然后添加苯硼酸型的功能单体、交联剂和引发剂，在60‑75℃水浴下搅拌3‑24h，即得所述的苯硼酸聚合磁性纳米复合材料；所述的四氧化三铁纳米粒子的质量与醇的体积之比为250g：30mL；所述的硅烷前驱体、催化剂和醇的体积比为0.03‑0.09：0.04‑1：1；所述的四氧化三铁纳米粒子、苯硼酸型的功能单体、交联剂和引发剂的质量比为250：0.05‑1：0.01‑1：0.01‑1；所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或多种的混合物；所述的硅烷前驱体为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的一种和乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种的混合物，或四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的一种和3‑（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、3‑（甲基丙烯酰氧）丙基三乙氧基硅烷中的一种的混合物；混合物中两者的体积比为0.2‑2：1；所述的催化剂为质量分数是0.2‑20%的氨水；所述的苯硼酸型的功能单体为4‑乙烯基苯硼酸、3‑丙烯酰胺基苯硼酸或3‑（2‑羰基乙烯基）苯硼酸；所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过硫酸铵。