发明名称 一种合成多取代3-苯基四元环烯酮类化合物的方法
摘要 一种合成各种取代的3-苯基四元环烯酮类化合物的方法,即通过2,3-联烯酸酯和二苯基锌在甲苯中发生1,4-加成/环化1,2-加成/消除反应,一步法生成一系列各种取代的3-苯基四元环烯酮类化合物。本方法操作简单,原料和试剂易得,反应产率较高,反应的区域选择性很好,避免了传统方法前体不易得、不稳定及区域选择性难以控制的缺点,产物易分离纯化,适用于合成各种取代的3-苯基四元环烯酮类化合物。
申请公布号 CN102153455B 申请公布日期 2013.05.29
申请号 CN201110041029.0 申请日期 2011.02.21
申请人 浙江大学 发明人 麻生明;柴国璧;吴尚泽;傅春玲
分类号 C07C45/45(2006.01)I;C07C49/593(2006.01)I 主分类号 C07C45/45(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 唐银益
主权项 1.一种合成化合物2的方法,其特征是通过化合物1与二苯基锌在甲苯中发生1,4-加成/环化1,2-加成/消除反应,生成化合物2,反应式如下:<img file="FDA0000296811151.GIF" wi="1281" he="316" />R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup> 为H;R<sup>3</sup>为苯基;其步骤是: (1)在手套箱中向反应管中加入1.2毫摩尔的二苯基锌试剂,在氮气保护下,加入反应的溶剂,在搅拌下向反应管中加入含有0.4毫摩尔的式1化合物的甲苯溶液2毫升,加毕置于油浴中反应; (2)待步骤(1)反应完全后,将反应管回至室温并冷却到零度,滴加1毫升饱和氯化铵作淬灭反应,用乙醚萃取,有机相依次用5%盐酸,饱和碳酸氢钠,饱和食盐水各洗一遍,再用无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩、快速柱层析,获得式2化合物。
地址 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号