色谱纯三氯甲烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种色谱纯三氯甲烷的制备方法，步骤是：用一种吸附剂吸附除去少量的醇、酚、四氯化碳；用另一种吸附剂渗滤除去其中含羰基的杂质，干燥剂脱水，最后精馏，进一步除去其中的轻、重组分杂质，最终获得色谱纯三氯甲烷产品。本发明制备工艺步骤为采用活性炭或氧化铝为吸附剂除去原料中的醇、酚类有机杂质、再用硅藻土渗滤除去羰基化合物等杂质，用无水氯化钙或4A分子筛干燥剂脱水，最后精馏，即获得纯度大于99.9％的农残级、高效液相色谱纯三氯甲烷产品，收率大于95％，其中农残级大于90％。本制备工艺过程简单，操作方便，与现有方法相比具有产品纯度高、运行稳定，适于规模化生产的优点。

主权项

一种色谱纯三氯甲烷的制备方法，其特征在于：制备的步骤如下：(1)吸附：将工业三氯甲烷原料液打入吸附柱，使其以40～60mL/min流速流经装有吸附剂的吸附柱；出液流经装有渗透吸附剂的吸附柱进行渗滤吸附；(2)干燥：将渗透吸附后的三氯甲烷流经干燥柱，三氯甲烷以40～60mL/min流速流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后三氯甲烷的含水量≤0.02％；(3)精馏：将干燥后的三氯甲烷打入精馏釜，控制精馏釜加热温度100℃～150℃，釜中液体温度80℃～100℃，釜顶温度60℃～62℃，全回流1.0h～1.5h，设定回流比10∶1～8，去除前馏分，精馏出液符合指标后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱纯三氯甲烷。