发明名称 太阳能多晶硅片切割废液中碳化硅质量含量的分析方法
摘要 本发明涉及一种太阳能多晶硅片切割废液中碳化硅质量含量的分析方法,包括取样、三氧化二铁的去除、二氧化硅和单质硅的去除和碳化硅的分离、游离碳的去除、碳化硅的质量含量计算等步骤,该发明采用失重法分别去除试样中的三氧化二铁、二氧化硅、单质硅和游离碳等杂质,最后称重残留物的质量,即可得出碳化硅的质量含量。本方法回收后的碳化硅精度高,方法简便,操作过程中使用的酸液较少,能实现对碳化硅的有效分离。除杂反应可在常温常压下进行,产物易于分离,成本低、效率高,污染小,具有较好的推广价值。
申请公布号 CN102435530B 申请公布日期 2013.05.29
申请号 CN201110277855.5 申请日期 2011.09.19
申请人 张云新 发明人 苗立贤;姚纪兰;苗瀛
分类号 G01N5/04(2006.01)I 主分类号 G01N5/04(2006.01)I
代理机构 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 代理人 张爱军
主权项 一种太阳能多晶硅片切割废液中碳化硅质量含量的分析方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤   (1)取样  将回收后的太阳能多晶硅片切割废液中的碳化硅粉浆料经酸洗、去离子水漂洗,离心、烘干,得到含碳化硅的试样;经除铁、烘干,放入干燥器中,备用;(2)三氧化二铁的去除  将烘干后的试样称重,质量为m1;把试样放入聚四氟乙烯烧杯中,加入去离子水将试样浸泡湿润,然后向所述烧杯中缓慢加入过量稀硫酸,用玻璃棒搅拌,使试样与硫酸充分反应; (3)二氧化硅、单质硅的去除  向所述烧杯中加入过量氢氟酸,同时用塑料棒搅拌,使试样中的二氧化硅、单质硅与氢氟酸反应;反应时在烧杯上加盖,待反应结束后冷却至室温,静置20‑40min;(4)碳化硅的分离  向所述烧杯中加入50‑70℃的去离子水,晃动烧杯,使反应后生成的硫酸铁充分溶解于去离子水中;将试样静置40‑60min,澄清、分层;然后用滤纸反复过滤3‑5次,得到碳化硅沉淀;将碳化硅沉淀用去离子水反复漂洗,最后向碳化硅沉淀中加入50‑80ml去离子水,测量其pH 值,使其pH 值控制在6‑7的范围内;(5)游离碳的去除  把陶瓷坩埚预先放入箱式电阻炉中烘干,对陶瓷坩埚称重,质量为m2;把漂洗后的碳化硅沉淀连同滤纸放入陶瓷坩埚中,把陶瓷坩埚放入电阻炉中烘烧5~7min;取出陶瓷坩埚,冷却至室温;(6)称重:把陶瓷坩埚和碳化硅沉淀用电子天平称重,质量为m3;(7)碳化硅质量含量的计算:计算公式:W=(m3-m2 )/m1×100%; 式中,m3:陶瓷坩埚和碳化硅沉淀的质量;m2:陶瓷坩埚的质量;m1:试样的质量,单位均为克。
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