发明名称 一种分离纯化积雪草三萜酸单葡萄糖苷的方法
摘要 本发明公开了一种以积雪草三萜酸单葡萄糖苷粗品为原料分离纯化积雪草三萜酸单葡萄糖苷的方法,即取积雪草三萜酸单葡萄糖苷粗品进行柱层析,用含有β-环糊精的流动相洗脱,分别收集流份,浓缩干燥,即得积雪草酸单葡萄糖苷、切布苷II和羟基积雪草酸单葡萄糖苷。采用本发明的上述技术方案,可以从积雪草三萜酸单葡萄糖苷粗品中分离出积雪草三萜酸单葡萄糖苷纯品,而且本发明的方法操作简单,成本较低,适于大规模生产应用。
申请公布号 CN102367263B 申请公布日期 2013.05.29
申请号 CN201110358421.8 申请日期 2011.11.11
申请人 上海师范大学;上海新康制药厂 发明人 茅仁刚;宋纯清;袁萍;叶晓平;杜鹏;司鹏鹏;吴博
分类号 C07J63/00(2006.01)I 主分类号 C07J63/00(2006.01)I
代理机构 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人 吴瑾瑜
主权项 一种分离纯化积雪草三萜酸单葡萄糖苷的方法,以积雪草三萜酸单葡萄糖苷粗品为原料,所述积雪草三萜酸单葡萄糖苷粗品为积雪草三萜酸单葡萄糖苷组合物,积雪草三萜酸单葡萄糖苷组合物主要包含积雪草酸单葡萄糖苷、切布苷Ⅱ和羟基积雪草酸单葡萄糖苷;其特征在于,采用ODS C18柱层析法制取,包括以下步骤:(1)将积雪草酸单葡萄糖苷粗品溶解或混悬于溶剂中,溶剂与积雪草酸单葡萄糖苷粗品的用量比为0.5‑5mL/g,溶剂为甲醇、乙醇或甲醇与乙醇的混合溶液;(2)上样于粗品重量30‑300倍的ODS C18层析柱的上端,用质量百分浓度为0.05%‑2%β‑环糊精溶液洗脱;所述β‑环糊精溶液以水和有机溶剂的混合物为溶剂;所述有机溶剂与水体积比为1∶1~1∶10;有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈中的至少一种;(3)分别收集切布苷Ⅱ、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷的流份,40‑70℃减压浓缩至干即得切布苷Ⅱ、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷。
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