发明名称 |
生产具有高对位异构纯度的2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种生产具有高对位异构纯度的2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛的方法以及一种生产具有高对位异构体纯度的4-叔丁基苯甲醛的方法。<img file="DDA00002929804900011.GIF" wi="378" he="160" /> |
申请公布号 |
CN103119014A |
申请公布日期 |
2013.05.22 |
申请号 |
CN201180044817.3 |
申请日期 |
2011.09.09 |
申请人 |
巴斯夫欧洲公司 |
发明人 |
U·格里斯巴赫;J·博岑;F·斯特克尔 |
分类号 |
C07C41/48(2006.01)I;C07C45/42(2006.01)I;C07C45/62(2006.01)I;C07C45/81(2006.01)I |
主分类号 |
C07C41/48(2006.01)I |
代理机构 |
北京市中咨律师事务所 11247 |
代理人 |
刘金辉;林柏楠 |
主权项 |
1.一种制备式I的2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛的方法:<img file="FDA00002929804700011.GIF" wi="377" he="215" />其中式I化合物具有含量基于式I和II化合物的总质量小于0.3重量%的式II的2-甲基-3-(3-叔丁基苯基)丙醛:<img file="FDA00002929804700012.GIF" wi="358" he="260" />所述方法由式III的4-叔丁基甲苯作为原料开始:<img file="FDA00002929804700013.GIF" wi="257" he="137" />其中式III化合物具有含量基于式III和IV化合物的总质量为至多5重量%的式IV的3-叔丁基甲苯:<img file="FDA00002929804700014.GIF" wi="232" he="205" />所述方法包括下列步骤:a)在包含甲醇、至少一种导电盐以及还有任选一种助溶剂或多种不同助溶剂的电解溶液中电化学阳极甲氧基化包含式III和IV化合物以及还包含作为中间体产生的式V和VI的苄基醚的混合物:<img file="FDA00002929804700015.GIF" wi="339" he="191" /><img file="FDA00002929804700016.GIF" wi="312" he="210" />得到式VII和VIII的醛缩二甲醇:<img file="FDA00002929804700017.GIF" wi="745" he="222" />b)水解在步骤a)中形成的式VII和VIII的醛缩二甲醇的混合物,得到式IX和X的对应苯甲醛:<img file="FDA00002929804700021.GIF" wi="298" he="188" /><img file="FDA00002929804700022.GIF" wi="274" he="213" />然后使用蒸馏降低式X的苯甲醛浓度;c)使在步骤b)中得到的式IX和X的苯甲醛的混合物与丙醛在碱性条件下反应而得到式XI和XII的脱氢肉桂醛,其中该混合物包含小于0.5重量%,优选小于0.3重量%的式X的苯甲醛:<img file="FDA00002929804700023.GIF" wi="782" he="271" />d)催化氢化在步骤c)中制备的式XI和XII的脱氢肉桂醛而得到式I和II的丙醛:<img file="FDA00002929804700024.GIF" wi="783" he="264" />其中式II的丙醛的含量基于式I和II化合物的总质量小于0.3重量%,然后任选使用蒸馏除去溶剂残余物、前体和副产物;e)任选最后蒸馏在步骤d)中得到的式I和II的丙醛,以降低式II的丙醛浓度。 |
地址 |
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