一种法舒地尔杂质高哌嗪二磺酰化物的制备方法

摘要

本发明涉及一种盐酸法舒地尔杂质高哌嗪二磺酰化物的制备方法。盐酸法舒地尔现有工艺可能产生杂质高哌嗪二磺酰化物，需要对该杂质进行质量研究，本发明以异喹啉为原料，经磺化、酰氯化、缩合三步反应合成了高哌嗪二磺酰化物。

主权项

1.一种盐酸法舒地尔杂质高哌嗪二磺酰化物的制备方法，包括以下步骤：第一步：以异喹啉为原料，以磺化试剂为溶剂和反应物，得到的产物投入有机溶剂中析出固体，产物以强极性溶剂为重结晶试剂重结晶，制备异喹啉-5-磺酸，第二步：以异喹啉-5-磺酸为原料，在有机溶剂中，在催化剂作用下以氯化剂进行氯化，反应温度60℃-85℃，制备异喹啉-5-磺酰氯，第三步：以异喹啉-5-磺酰氯和高哌嗪为原料，在催化剂作用下，碱性条件下惰性溶剂中反应得法舒地尔高哌嗪二磺酰化物，第四步：所得高哌嗪二磺酰化物粗品，以硅胶为吸附固定相，以有机溶剂为流动相洗脱，收集高哌嗪二磺酰化物，旋干洗脱液，得高纯度高哌嗪二磺酰化物。