发明名称 一种丙烯腈聚合液中偶氮二异丁腈残余的检测方法
摘要 本发明涉及一种丙烯腈聚合液中偶氮二异丁腈(AIBN)残余的检测方法,其特征是通过高效液相色谱仪(HPLC)来实现的,包括如下步骤:步骤1,配置不同浓度的AIBN系列标准溶液,用HPLC测试所述AIBN标准溶液,建立AIBN峰面积与其浓度的标准曲线;步骤2,将丙烯腈聚合液在沉淀剂中沉淀,过滤除去聚丙烯腈,滤液浓缩得到不含聚丙烯腈的AIBN溶液,将该不含聚丙烯腈的AIBN溶液用于HPLC测试,测出AIBN峰的积分面积,代入标准曲线即可计算AIBN的残余量。本发明提供的方法准确、灵敏、高效且操作简单。
申请公布号 CN101915814B 申请公布日期 2013.05.22
申请号 CN201010238944.4 申请日期 2010.07.27
申请人 中国蓝星(集团)股份有限公司 发明人 鲁代仁;张雪芹;卢培栋;朱栋栋;李瑞亢;胡衍平
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人 王朋飞;王加岭
主权项 一种丙烯腈聚合液中偶氮二异丁腈AIBN残余的检测方法,其特征在于通过高效液相色谱仪来实现的,包括如下步骤:步骤1、建立AIBN溶液的标准曲线配置不同浓度的系列AIBN标准溶液,用HPLC测试所述AIBN标准溶液,建立AIBN峰的积分面积与其浓度的标准曲线;步骤2、测定丙烯腈聚合液中AIBN的残余将丙烯腈聚合液稀释后在沉淀剂中沉淀,过滤除去聚丙烯腈,滤液浓缩得到不含聚丙烯腈的AIBN溶液,将该不含聚丙烯腈的AIBN溶液用于HPLC测试,测出AIBN峰的积分面积,将该积分面积代入标准曲线即可计算AIBN的残余量;所述沉淀剂为能溶解AIBN而不溶解聚丙烯腈的任何溶剂或其组合;所述的AIBN标准溶液的溶剂和稀释丙烯腈聚合液的溶剂一致,选自二甲基亚砜或N,N‑二甲基甲酰胺。
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