一种水相法合成Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法

摘要

本发明属于纳米发光材料制备方法的技术领域，具体涉及一种水相法合成Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法。它是以超纯水为溶剂，以锌盐、铂盐等无机金属水溶性化合物、硒粉以及含有巯基的羧酸类试剂为原料，制得了水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶。此方法采用廉价的原料，替代了昂贵且危险的有机金属前体，绿色环保，降低了制备成本；操作简单、安全，重复性好；合成的纳米晶晶形好，尺寸均一。

主权项

一种水相法合成Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法，具体包括如下步骤：(1)首先将锌盐和水溶性巯基化合物混合，在250ml的三口烧瓶中加水稀释到50～100ml，混合搅拌5～20分钟，锌盐与水溶性巯基化合物的摩尔比为1∶1～1∶5；(2)向步骤(1)的溶液中加入10ml浓度为0.001mol/L～0.01mol/L的四氯化铂溶液，继续搅拌5分钟；(3)用氢氧化钠溶液将步骤(2)的溶液pH调至8～11，此时向该碱性溶液中通入氩气或氮气，鼓泡除氧10～30分钟，得到无氧水溶液；(4)在氩气或氮气保护下，将硒粉与硼氢化钠溶于1～20ml超纯水中，加热至40～80℃，反应1～30分钟，制得NaHSe储备液，硒粉与硼氢化钠的摩尔比为1∶2～1∶10；(5)将步骤(4)制得的NaHSe储备液快速注入到步骤(3)制得的碱性无氧水溶液中；(6)步骤(5)制得的溶液在氩气或氮气保护下开始升温，在温度升至96℃时开始计时，每隔一段时间，用玻璃注射器取出一定溶液，用于紫外和荧光测试，反应结束待其自然冷却至室温，即可得到淡黄色透明的掺杂Pt的ZnSe(S)合金纳米晶水溶液；(7)向步骤(6)制得的溶液中加入异丙醇，然后离心纯化，真空干燥得到Pt:ZnSe(S)合金纳米晶粉末。