发明名称 |
一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法 |
摘要 |
本发明为一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法,其特征在于:粗制氟代碳酸乙烯酯在蒸馏釜(3)内减压蒸馏,釜内压力为5~100 mmHg,导热油温度为60~180 oC,塔顶冷凝水(7)温度为30~70 oC,釜内蒸汽在冷凝器(5)内部分冷凝,轻组分作为不凝汽(8)从粗制产物内脱除,使得蒸馏釜(3)内氟代碳酸乙烯酯纯度达到99%以上;将蒸馏釜(3)内脱除轻组分的产物溶解在低沸点结晶溶剂中,所述结晶溶剂选自为甲苯、乙苯、正己烷、碳酸二甲酯、环己烷;在搅拌条件下降温至-20~15 oC,析出晶体,纯度高于99%;结晶产品通过真空干燥,脱除其中的结晶溶剂,得到纯度99.95%以上的精制氟代碳酸乙烯酯。 |
申请公布号 |
CN103113344A |
申请公布日期 |
2013.05.22 |
申请号 |
CN201210363882.9 |
申请日期 |
2012.09.26 |
申请人 |
中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
发明人 |
刘红光;吴巍;叶学海;郭西凤;张洪源;周立山 |
分类号 |
C07D317/42(2006.01)I |
主分类号 |
C07D317/42(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法,其特征在于: 将氯代碳酸乙烯酯与氟化剂反应生成的粗制氟代碳酸乙烯酯在蒸馏釜(3)内减压蒸馏,釜内压力为5~100 mmHg,加热用导热油温度为60~180 oC,塔顶冷凝水(7)温度为30~70 oC,釜内蒸汽在冷凝器(5)内部分冷凝,轻组分作为不凝汽(8)从粗制产物内脱除,使得蒸馏釜(3)内氟代碳酸乙烯酯纯度达到99%以上;将蒸馏釜(3)内脱除轻组分的产物溶解在低沸点结晶溶剂中,所述结晶溶剂选自为甲苯、乙苯、正己烷、碳酸二甲酯、环己烷;在搅拌条件下降温至‑20~15 oC,析出晶体,纯度高于99%;结晶产品通过真空干燥,脱除其中的结晶溶剂,得到纯度99.95%以上的精制氟代碳酸乙烯酯。 |
地址 |
100010 北京市东城区朝阳门北大街25号 |