发明名称 一种制备用于糠醛加氢制环戊酮的负载型催化剂的方法
摘要 本发明公开了一种制备用于糠醛加氢制环戊酮的负载型催化剂的方法,采用活化碳纳米管为载体,负载金属由Ni、Cu、Co、Mg组成。本发明的催化剂制备方法中采用双滴加共沉淀法,可制备高负载量的催化剂,提高催化剂催化效果;催化剂制备条件容易实现;制备原料宽泛,各组分的前驱体较为广泛,可以依据市场价格灵活选择。本发明方法制备的催化剂具有较高的催化活性,糠醛转化率高于96.6%,环戊酮选择性高于95.4%,可用于以糠醛为原料制备环戊酮,解决了以己二酸为原料生产环戊酮过程中易发生环戊酮自聚合生产高沸点物质的问题,提高了产物收率。
申请公布号 CN103111299A 申请公布日期 2013.05.22
申请号 CN201310040823.2 申请日期 2013.02.01
申请人 东南大学 发明人 肖国民;周铭昊;朱红艳;牛磊
分类号 B01J23/755(2006.01)I;B01J23/72(2006.01)I;B01J23/75(2006.01)I;C07C45/59(2006.01)I;C07C49/395(2006.01)I 主分类号 B01J23/755(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 柏尚春
主权项 一种制备用于糠醛液相加氢制环戊酮的负载型催化剂的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:1)将纯碳纳米管投入浓硝酸、浓硫酸、硝酸‑硫酸混合酸中的任一种中,配成浓度为0.05~0.1g/mL的悬浊液,2)在90‑120℃下,对所述步骤1)制得的悬浊液回流、酸化处理12~48h后,水洗至中性,在离心机中以5000rpm~9000rpm转速离心30~90min,然后在90~120℃条件下烘干,制得圆柱状固体;3)将所述步骤2)中制得的圆柱状固体研磨成80~120目的颗粒,溶解在去离子水中,配成浓度为0.025~0.05g/mL的悬浊液;4)选取硝酸铜、硝酸镍、硝酸钴和硝酸镁中的任一种、任两种或者任意三种,溶解在去离子水中,配成总体浓度为0.2~0.4mol/L的金属盐溶液,然后在室温和磁力搅拌器搅拌下,向所述步骤3)中配成的悬浊液中同时滴加配制的金属盐溶液和沉淀剂,调节反应液pH值为8~10,搅拌条件下老化;5)将所述步骤4)中处理得到的溶液经抽滤后得到沉淀物,洗涤所述沉淀物至洗涤液为中性,在90~150℃条件下烘干,于350~600℃煅烧3~10h,得到块状固体;6)将所述步骤5)中所得块状固体粉碎成80~120目的颗粒,在350~600℃下,在管式炉中通H2还原反应3~8h后,即得到用于糠醛液相加氢制备环戊酮的活化碳纳米管负载型催化剂。
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