一种含有1,2,2-三甲基环戊基脂环结构的二酐及制备方法

摘要

一种含有1,2,2-三甲基环戊基脂环结构的二酐，其特征是具有如下结构式：其制备方法包括：（1）含[2,2,1]双环结构的天然樟脑的氧化；（2）固体二酸的还原；（3）含有1,2,2-三甲基环戊基脂环结构二酐的合成。本发明的1,2,2-三甲基环戊基脂环结构的二酐制备工艺简单，原料来源广泛，制造成本较低，充分利用了天然产物樟脑的结构特征，由此制备的聚酰亚胺薄膜材料具有较好的透明性和耐热性能，较好地解决了传统芳香族聚酰亚胺材料的相应问题。

主权项

1.一种含有1,2,2-三甲基环戊基脂环结构的二酐的制备方法，其特征是所述的含有1,2,2-三甲基环戊基脂环结构的二酐具有如下结构式：制备方法包括以下步骤：（1）用ZnSO₄或FeSO₄做催化剂，将含[2,2,1]双环结构的天然樟脑用浓硝酸、发烟硝酸或者浓硫酸氧化，在60-140℃下回流6-50h左右，所得溶液冷至室温，抽滤得固体二酸，其结构为：；（2）用四氢呋喃或者乙醚做溶剂，用氢化试剂NaBH₄或者LiAlH₄还原固体二酸，在室温下回流5h-10h，用Na₂SO₄·10H₂O淬灭后，再用CH₂Cl₂洗涤，抽滤，滤液浓缩、提纯得固体二醇；（3）用四氢呋喃或者乙醚做溶剂，以三乙胺或者吡啶做缚酸剂，将氯化偏苯三酸酐同固体二醇反应，在室温下搅拌5h-10h，抽滤反应液，滤液浓缩、提纯得含有1,2,2-三甲基环戊基脂环结构的二酐。