1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸盐加氢还原方法

摘要

本发明涉及一种1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸盐加氢还原方法，属于含有连接同一碳架的硝基萘二磺酸的加氢反应技术领域。将1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸盐催化加氢还原成1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸盐，再通过酸性水解得到染料工业中重要的中间体H酸，具体包括如下步骤：溶解1,8-二硝基-3,6萘二磺酸，调整pH值到7-10，并转化成相应的盐；将溶液转移到高压加氢釜，加催化剂，密封升温保压，反应1-20h后；冷却到常温，卸压，回收催化剂后，反应液通过酸析、过滤，滤饼烘干即为1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸。本发明技术方案，具有制备过程无污染，产品纯度高等优点。

主权项

1,8‑二硝基‑3,6‑萘二磺酸盐加氢还原方法，其特征在于，包括1,8‑二硝基‑3,6‑萘二磺酸盐的制备、催化加氢还原和酸析，其中，（1）1,8‑二硝基‑3,6‑萘二磺酸盐的制备：用极性溶剂将原料1,8‑二硝基‑3,6‑萘二磺酸溶解，配置成浓度为1‑60%的溶液，再调整溶液pH值为7‑10，将1,8‑二硝基‑3,6‑萘二磺酸转化为相应的盐；（2）催化加氢还原：将步骤（1）的1,8‑二硝基‑3,6‑萘二磺酸盐转入高压加氢釜，添加催化剂，密封升温至20℃‑200℃，并通入H2，进行保温保压催化加氢还原反应0.1h‑20h后，开启冷却水，降温至常温，卸压，过滤回收催化剂，滤液留用；（3）酸析：收集滤液进行酸析，酸析结束后过滤，过滤所得滤饼洗涤并烘干，即可。