果糖赖氨酸的制备方法

摘要

本发明公开一种果糖赖氨酸的制备方法，步骤包括：1~10份的赖氨酸α-NH2衍生物、10~100份的D-葡萄糖、80~800份醇溶液回流反应，温度40~90℃、时间1~10h；减压蒸干加20~150份纯水溶解；以0.1~5mL/min的流速泵入到强酸性阳离子交换树脂层析柱中，用纯水以1~8mL/min洗脱，用0.01~3mol/LpH3~6的吡啶甲酸盐或吡啶乙酸盐洗脱，收集洗脱液进行冷冻干燥，得到白色固体物质将其溶于1~2mol/L盐酸溶液中放置过夜，试液冷冻干燥，得白色固形物溶于甲醇或乙醚，0~10℃下放置析出白色固形物，过滤，冷冻干燥得白色固体物质即为果糖赖氨酸。本发明具有制备得率高且得到的底物纯度高的优点。

主权项

一种果糖赖氨酸的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：（1）以1~10重量份的赖氨酸α‑NH2衍生物、10~100重量份的D‑葡萄糖为原料，80~800重量份醇溶液为溶剂，放入反应容器中，设定反应温度为40~90℃进行回流反应；（2）反应经1~10h后，停止加热，冷却；（3）将冷却后的反应液控制真空度为‑0.01~‑0.09MPa、温度为30~50℃进行减压蒸干，得到干物质，在所得的干物质中加入20~150重量份纯水，待溶解后得溶液；（4）将步骤（3）的溶液以0.1~5mL/min的流速泵入到强酸性阳离子交换树脂层析柱中，完毕后，先用纯水以1~8mL/min流速洗脱，当所得洗脱液与葡萄糖检测试剂反应不显色时，开始改用0.01~3mol/L、pH3~6的吡啶甲酸盐或吡啶乙酸盐洗脱，当所得洗脱液与底物检测试剂反应显色时，开始收集洗脱液，直至所得洗脱液与底物检测试剂反应不显色或颜色极浅为止；（5）将步骤（4）收集的洗脱液进行冷冻干燥，得到固体物质并将其溶于1~2mol/L盐酸溶液中，室温放置过夜；（6）将步骤（5）放置过夜的试液冷冻干燥，得到固体物质并以1:0.5~10重量比溶于甲醇或乙醚中，在0~10℃下放置，析出白色固形物，过滤，经冷冻干燥后所得的白色固体物质即为果糖赖氨酸。