保健品、食品或原料中白藜芦醇含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种保健品、食品或原料中白藜芦醇含量的测定方法，步骤：称取待测样品加入甲醇，于超声波水浴中处理，静置冷却至室温，离心，过滤，滤液用甲醇定容；用甲醇稀释成待测样液；注入高效液相色谱-质谱仪进行检测；精确称取白藜芦醇标准品于容量瓶中，用色谱甲醇超声溶解定容至刻度，为标准储备液；用甲醇分别稀释，配成0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.4μg/mL，0.8μg/mL，1μg/mL的溶液；分别注入高效液相色谱-质谱仪进行检测；得到标准曲线；将获得的检验数据通过标准曲线计算待测样品中白藜芦醇浓度；本发明的方法准确度好、精度高、线性良好，且便于开展保健品、食品或原料中白藜芦醇含量的测定。

主权项

一种保健品、食品或原料中白藜芦醇含量的测定方法，其特征是包括如下步骤：(1)称取待测样品0.1‑0.5g于锥形瓶中，加入40‑60mL甲醇，于超声波水浴中处理20min，静置冷却至室温，在5000r/min离心5分钟，用快速定性滤纸过滤，滤液用甲醇定容至100mL；(2)取步骤(1)所获得的溶液用甲醇稀释5000倍成待测样液；(3)将所述待测样液注入高效液相色谱‑质谱仪，用反相C18色谱柱进行色谱分离，质谱仪进行检测；(4)精确称取白藜芦醇标准品10mg于100mL容量瓶中，用色谱甲醇超声溶解定容至刻度，为标准储备液；将所述标准储备液用甲醇分别稀释，配成0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.4μg/mL，0.8μg/mL，1μg/mL的溶液；分别注入高效液相色谱‑质谱仪，用反相C18色谱柱进行色谱分离，质谱仪进行检测；得到标准曲线；(5)将步骤(3)获得的检验数据通过标准曲线计算待测样品中白藜芦醇浓度；所述HPLC条件：流动相及梯度洗脱条件：A：体积百分比为25％的乙腈水溶液，B：10mM乙酸铵水溶液，等度洗脱；进样量：10μL；柱温：35℃；流速：0.3mL/min；所述MS/MS条件：电离方式：电喷雾电离，正离子ESI‑；毛细管电压：3.5kV；离子源温度：110℃；锥孔气：氮气，50L/Hr；脱溶剂气：氮气，500L/Hr，温度400℃；碰撞气：氩气；扫描模式：多反应检测MRM模式。