一种透明纳米氧化锌溶胶的制备及提纯方法

摘要

本发明涉及一种透明纳米氧化锌溶胶的制备及提纯方法，该方法按锌与碱的摩尔比为1∶1～1∶2，通过将溶于多元醇的锌盐与溶于多元醇的无机碱直接混合进行反应，生成白色的氢氧化锌絮状沉淀混合液，然后将所得氢氧化锌溶液直接在室温或加热下陈化，可得透明溶胶；也可经过滤或离心浓缩后，再在室温或加热下陈化，获得透明溶胶。再向所得溶胶中加入含水量小于3％的一元醇，使溶胶絮凝，分离提纯后所得沉淀物可再分散于多元醇，形成高纯度的透明纳米氧化锌溶胶，其中的纳米氧化锌为结晶纳米氧化锌。本发明具有方法简单，能耗低，操作方便，所得结晶纳米氧化锌溶胶具有透明度、纯度高，粒径小且均一性好的特点，可大规模产业化生产。

主权项

一种透明纳米氧化锌溶胶的制备及提纯方法，其特征在于：(1)将可溶性锌盐溶解于多元醇中，经70～100℃加热搅拌溶解，配制成浓度为0.1～3mol/L的透明溶液，冷却到室温待用。另一容器中，将碱在70～85℃加热搅拌情况下溶解于多元醇中，配制成浓度为0.1～3mol/L淡黄色或棕红色的透明溶液，冷却到室温待用。(2)按锌与碱的摩尔比为1∶1～1∶2，在搅拌情况下，将锌盐溶液直接倒入计量好的碱液中，或将碱液直接倒入(或滴入)到计量好的锌盐溶液中，加完后再持续搅拌30分钟，所得中和液pH：7～11.5。(3)将中和液过滤除去部分溶剂后或直接在室温(25℃)搅拌15～30小时，可得透明氧化锌溶胶；或在60～100℃下加热0.5～4小时，也可获得透明氧化锌溶胶。(4)向透明溶胶中加入含水量小于或等于3％的一元醇类溶剂，使溶胶絮凝，搅拌～10分钟，迅速进行离心分离或过滤，所得凝胶沉积物可分散于多元醇中形成含氧化锌1％～30％的透明或半透明溶胶。其中含水总量以溶胶中含盐量及其在水中的溶解度进行计算，确保副产物盐类能完全溶解。