一种乙基膦酸二乙酯的生产方法

摘要

本发明公开了化工生产技术领域内的一种乙基膦酸二乙酯的生产方法，其采用亚磷酸三乙酯为原料，碘为催化剂，碘的加入量为亚磷酸三乙酯总质量的1‰~3‰；加温至135℃±5℃；启动反应，同时开启回流冷凝器对蒸出的气体进行冷凝；再控制反应釜内温度为130℃~170℃，时间为40~80分钟，然后，控制反应釜内的温度160℃~175℃，直至反应釜不再放热，回流管道无回流；然后老化3~4小时；再进行减压蒸馏，冷凝后的乙基膦酸二乙酯进入成品罐。该方法反应简单、设备投资少、产品收率高、无污水排放、生产周期短。

主权项

一种乙基膦酸二乙酯的生产方法，其特征在于依次包括如下步骤：1）向密闭反应釜中加入亚磷酸三乙酯和催化剂碘，碘的加入量为亚磷酸三乙酯总质量的1‰~3‰；2）对反应釜内物料进行搅拌，打开回流管阀，所述回流管阀安装在反应釜顶部设置的回流管上，回流管上端分别接通回流冷凝器的气体进口和冷凝液出口；3）将反应釜内物料加温至135℃±5℃；促进反应正向进行；同时开启回流冷凝器对蒸出的气体进行冷凝；4）被蒸出的气体经冷凝后，从回流管回流到反应釜中，待回流量稳定后，停止加热，反应物料通过自身的放热反应，温度会渐渐提高；控制反应釜内温度为130℃~170℃，时间为40~80分钟，然后，控制反应釜内的温度160℃~175℃，直至反应釜不再放热，回流管道无回流；5）保持反应釜内温度160℃~175℃老化3~4小时；6）对反应釜降温，使反应釜温度降到95±5℃；7）关闭回流管阀，打开蒸馏管阀，使反应釜经蒸馏冷凝器接通成品罐，再将反应釜升温至90℃~170℃，同时降压至0.01MPa以下，开启蒸馏冷凝器对蒸出的气体进行冷凝，保持反应釜内压力0.01MPa以下，进行减压蒸馏，冷凝后的液体流入成品罐；8）待无冷凝液体流入成品罐时，关闭蒸馏管阀，停止蒸馏并关闭蒸馏冷凝器，成品罐中液体即为乙基膦酸二乙酯。