发明名称 粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料的制备方法
摘要 一种粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料的制备方法,先将粉煤灰空心球加入NaOH溶液中,油浴、离心,将产物清洗、干燥、研磨,得处理后的粉煤灰空心微球;将处理后的粉煤灰空心微球加入其质量2倍的乙二醇中,超声分散;然后取Ni(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2、Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中,再加入C6H8O7·H2O,搅拌均匀后加入粉煤灰空心微球-乙二醇混合溶液,油浴搅拌形成湿凝胶,将湿凝胶干燥,得干凝胶,将干凝胶研磨,升温、冷却,得自蔓延燃烧粉体;将自蔓延燃烧粉体升温、保温即得涂层完整均匀的单分散粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料,所需原料成本低,合成的核壳材料降低了铁氧体的密度,并形成电磁波在铁氧体核壳材料内的多次反射吸收。
申请公布号 CN103102164A 申请公布日期 2013.05.15
申请号 CN201310017677.1 申请日期 2013.01.18
申请人 陕西科技大学 发明人 朱建锋;刘侠侠;杨海波;王芬;林营
分类号 C04B35/628(2006.01)I;C04B35/26(2006.01)I 主分类号 C04B35/628(2006.01)I
代理机构 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人 段俊涛
主权项 一种粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,粉煤灰空心球的前期处理:(a)称取5000目粉煤灰空心微球40.00克置于500mL容量的烧杯中,加入320mL浓度为0.5mol/L的NaOH溶液得到混合溶液;(b)将所得混合溶液置于60℃油浴中,搅拌4h后,离心;(c)将所得离心产物水洗至溶液pH值为7.0,再用无水乙醇清洗一次,离心,置于60℃烘箱中干燥,干燥后研磨,即得处理后的粉煤灰空心微球;(e)称取处理后的粉煤灰空心微球0.86‑18.86克,使得合成后的铁氧体与其质量比为15/85‑0.5/99.5,加入质量为所称粉煤灰空心微球质量2倍的乙二醇,超声分散30min,即得处理后的粉煤灰空心微球;步骤2,粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料的制备:(a)取摩尔浓度比为Ni2+:Mn2+:Zn2+:Fe3+=1:1:2:4的0.030克的Ni(NO3)2·6H2O,0.036克的Mn(NO3)2,0.060克的Zn(NO3)2·6H2O,0.328克的Fe(NO3)3·9H2O溶于100mL去离子水中,40℃搅拌得到均匀溶液;(b)向所得均匀溶液中加入0.254克的C6H8O7·H2O,40℃搅拌均匀;(c)调节上步所得溶液的pH为0.5‑9.0;(d)向调节pH后的溶液中搅拌加入步骤一所得全部的粉煤灰空心微球‑乙二醇混合溶液,最终所得的溶液400mL,金属阳离子浓度为0.003mol/L;(e)将所得混合溶液在80℃油浴中搅拌反应到形成湿凝胶;(f)将所得湿凝胶放入烘箱中100℃下干燥,得干凝胶;(g)将所得干凝胶研磨,在电阻炉中以4℃/min的速度升温至240℃,然后自然冷却至室温,得自蔓延燃烧粉体;(h)将所得自蔓延燃烧粉体以4℃/min的速度升温至400‑800℃,保温1h,得到的粉体即为粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料。
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