主权项 |
一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法,其特征包括如下步骤:1)皂化:羊毛脂和30%氢氧化钠水溶液按照1∶1.1摩尔比投到皂化反应釜中,并加入乙醇,微波,功率600~900W,温度78℃,。向所得浓浆中加入1.2当量的30%氯化钙溶液,温度40℃,功率600~900W,分馏出乙醇,过滤得羊毛酸钙和羊毛醇混合物;2)羊毛醇抽提:羊毛酸钙和羊毛醇混合物,加入2‑6倍质量体积的乙醇,微波功率600~900W,温度78℃,时间15~30分钟,过滤。该操作重复1次;3)加入水,以剂型溶剂为萃取剂,以非极性溶剂为洗涤剂,萃取剂、洗涤剂、原料液三者的流比为2∶0.3∶1,20℃下在分馏萃取装置(萃取段共10级,洗涤段共10级)中进行分馏萃取,分馏萃取分为萃取段和洗涤段,萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系,原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系,洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系,在萃取段最后一级合并原料液一起进入萃取段,萃取相和洗涤相进行多级逆流萃取,从洗涤段的第一级流出富含胆固醇的萃取液,收集萃取液,经真空浓缩、水洗及干燥,得到产物胆固醇粗品;4)结晶:加入胆固醇粗品,加入10~20倍质量体积95%乙醇/N‑甲基吡咯烷酮,活性炭回流20~30分钟,热过滤,冷却析晶,得高纯度胆固醇。 |