一种聚苯硫醚长纤维的制造工艺

摘要

本发明公开了一种聚苯硫醚长纤维的制造工艺，采用加入0.04～0.06mol的硫氢化钠和0.02～0.03mol的4,4-二硝基二苯砜在经过三乙醇胺处理过的环丁砜溶剂中对注塑级聚苯硫醚树脂进行低分子物质处理纤维级聚苯硫醚树脂；然后加入抗氧剂,在高速搅拌机中充分混合均匀得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料,再经混炼挤出成形、冷却、切粒形成树脂切片，该切片纺织成初生长丝后在线热处理得到目标聚苯硫醚成品长纤维。本发明方法所得聚苯硫醚纤维具有高热变性稳定和抗拉强度，可广泛应用于环保、军工、消防、高温行业、航天航空、纺织工业领域。

主权项

一种聚苯硫醚长纤维的制造工艺，以注塑级聚苯硫醚树脂为原料处理获得纤维级聚苯硫醚树脂，然后在所获纤维级聚苯硫醚树脂中添加一定量的添加剂在高速搅拌机中充分混合均匀后输入同向双螺杆挤出机混炼挤出丝条成形—切粒——树脂切片干燥——熔融纺丝——丝条冷却结晶——在线牵伸——卷绕落筒造出聚苯硫醚成品长丝，采用如下的工艺步骤:（1）在盛有5000L环丁砜溶剂的反应釜中，加入三乙醇胺以0.03～0.1mol/mol环丁砜之后，将反应釜以1.3～6.6℃/min的升温速度将温度升到180～200℃，并保温30～45min并将温度降到130℃之后,将重均分子量为3.4～4.3万且多分散系数为2.5～3.0的注塑级聚苯硫醚树脂加入,配制成含注塑级聚苯硫醚树脂为28～33%wt的混合物，并在混合物中加入0.04～0.06mol/mol注塑级聚苯硫醚树脂的硫氢化钠，同时加入0.02～0.03mol/mol注塑级聚苯硫醚树脂的4,4’‑二硝基二苯砜，然后以0.3～0.6℃/min的升温速度将混合物的温度由188～192℃升高到248～252℃，并保温6～18min后，然后以18～22℃/min的降温速度将混合物的温度降低到164～166℃趁热过滤后获得多分散系数为1.90～1.91，重均分子量提高到5.6～5.8万的纤维级聚苯硫醚树脂；（2）将1）得到的纤维级聚苯硫醚树脂再加入到普通反应釜中，用环丁砜溶剂配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为28～33%wt的混合物，并将混合物加热到190～195℃，并保温45～60min后，然后将混合物的温度降低到150～165℃趁热过滤；（3）重复2）工艺步骤和工艺条件，再对1）工艺步骤中得到的纤维级聚苯硫醚树脂处理两次，待用；（4）将3）工艺步骤处理后的纤维级聚苯硫醚树脂滤饼用去离子水配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为28～33%wt的混合物，在温度为100℃的情况下回流反复 洗涤8次后，最后将纤维级聚苯硫醚树脂进行干燥待用；（5）用4）所得纤维级聚苯硫醚树脂加入抗氧剂后在高速搅拌机中充分混合均匀，其中抗氧剂:纤维级聚苯硫醚树脂的重量比为0.6～0.68:99.4～99.32，以此得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料；（6）将（5）所得纤维级聚苯硫醚树脂预混料输入双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成成品纤维级聚苯硫醚树脂切片；（7）将（5）所得纤维级聚苯硫醚树脂切片，在温度为130～145℃的真空干燥器中，在压力为‑0.06～0.063Mpa的条件下，干燥6～8h；（8）将（7）得到的纤维级聚苯硫醚树脂切片输入单螺杆挤出机制成聚苯硫醚熔体，通过单螺杆挤出机输送到纺丝组件，经过纺丝组件纺成初生丝；（9）将（8）得到的初生丝直接导入到8级热牵伸工序，其中第一级牵伸的热导丝辊温度为148℃，第二级牵伸的热导丝辊温度为144℃，第三级牵伸的热导丝辊温度为140℃，第四级牵伸的热导丝辊温度为138℃，第五级牵伸的热导丝辊温度为136℃，第六级牵伸的热导丝辊温度为134℃，第七级牵伸的热导丝辊温度为132℃，第八级牵伸的热导丝辊温度为130℃；在第一级导丝辊和第二级导丝辊之间配置有长为380mm直径为120mm温度为146℃的保温导管，在第二级导丝辊和第三级导丝辊之间配置有长为380mm直径为120mm温度为142℃的保温导管，在第三级导丝辊和第四级导丝辊之间配置有长为380mm直径为120mm温度为139℃的保温导管，在第四级导丝辊和第五级导丝辊之间配置有长为380mm直径为120mm温度为137℃的保温导管，在第五级导丝辊和第六级导丝辊之间配置有长为380mm直径为120mm温度为135℃的保温导管，在第六级导丝辊和第七级导丝辊之间配置有长为380mm直径为120mm温度为133℃的保温导管，在第七级导丝辊和第八级导丝辊之间配置有长为380mm直 径为120mm温度为131℃的保温导管，聚苯硫醚初生长丝经过热牵伸后得到聚苯硫醚长丝，聚苯硫醚的纺丝速度为1000～1200m/min。