发明名称 一种盐酸罗匹尼罗纯化的方法
摘要 本发明涉及一种盐酸罗匹尼罗(4-2-二正丙基胺乙基-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮盐酸盐)纯化,具体方法为:将含有氧化杂质结构式(I)的盐酸罗匹尼罗加入水中,并加入有机溶剂,在室温下搅拌溶清后加入碱,搅拌后静置分层,除去水层;将得到的有机层用无水硫酸镁干燥,并加入活性炭搅拌之后过滤并浓缩;浓缩至干后,向得到的油状物中加入一定量的有机溶剂,缓慢加入一定量的浓盐酸搅拌后,将料液冷却,甩滤,烘干得到盐酸罗匹尼罗。本发明能够有效除去盐酸罗匹尼罗中的氧化杂质(I),能够以较好的收率和纯度获得盐酸罗匹尼罗,从而控制氧化杂质使产品纯度达到药用标准。
申请公布号 CN103086946A 申请公布日期 2013.05.08
申请号 CN201310027249.7 申请日期 2013.01.17
申请人 浙江华海药业股份有限公司 发明人 何毅;刘节根;杜小秋;张席妮
分类号 C07D209/34(2006.01)I 主分类号 C07D209/34(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种盐酸罗匹尼罗(4-2-二正丙基胺乙基-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮盐酸盐)纯化,其特征在于,包括如下步骤:<img file="FSA00000847526900011.GIF" wi="485" he="504" />(1)将含有氧化杂质结构式(I)的盐酸罗匹尼罗加入水中,并加入有机溶剂,在室温下搅拌溶清后加入碱,搅拌后静置分层,除去水层;其中所述有机溶剂包括甲苯、二氯甲烷、正己烷、环己烷、石油醚;所述的碱可选自乙醇钠、乙醇钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化四甲铵;(2)将得到的有机层用无水硫酸镁干燥,并加入活性炭搅拌之后过滤并浓缩;(3)浓缩至干后,向得到的油状物中加入一定量的有机溶剂,缓慢加入一定量的浓盐酸搅拌后,将料液冷却,甩滤,烘干得到盐酸罗匹尼罗。
地址 317024 浙江省临海汛桥开发区