一种双亲性AA/MA接枝酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种双亲性AA/MA接枝酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法。以木薯淀粉为主要原料，无水乙醇为溶剂，在碱性介质中与环氧丙烷进行醚化反应得到羟丙基木薯淀粉；再以苯甲酰氯为酯化剂合成酯化羟丙基淀粉，然后采用丙烯酸与乙二胺中和后的单体溶液与酯化羟丙基淀粉进行接枝共聚，合成了一种双亲性AA/MA接枝酯化羟丙基木薯淀粉。产品的羟丙基取代度在0.18～0.36，酯化取代度为0.089～0.12，接枝效率、单体转化率分别可达44.0%、63.4%。本发明采用环氧丙烷和丙烯酸作为亲水基团对木薯淀粉进行修饰反应，再连接苯甲酰基和丙烯酸甲酯等憎水基团，使产品同时具有阴离子和疏水基团，作为环境功能材料可广泛应用于环保、生态修复、水处理和重金属吸附等领域。

主权项

一种双亲性AA/MA即丙烯酸/丙烯酸甲酯接枝酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将木薯淀粉在50℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得干基木薯淀粉；（2）称取6~10g步骤（1）所得干基木薯淀粉加入四口烧瓶中，再加入20~30mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀配成淀粉悬浮液；（3）量取5~15mL质量分数为5%～15%的氢氧化钠溶液，控制在10~20分钟加入步骤（2）所得木薯淀粉悬浮液中，滴加完毕后缓慢升温至35～40℃，继续搅拌活化10~20分钟；（4）取2.5~5mL分析纯环氧丙烷加至步骤（3）所得反应体系中，搅拌均匀后升温至30~40℃，反应6~10小时；然后用分析纯冰醋酸调节体系pH为6~7，得羟丙基木薯淀粉溶液；（5）调节步骤（4）所得体系的温度至30~50℃，搅拌下控制5~15分钟滴加3.0~6.0mL分析纯苯甲酰氯至反应体系中；再取5~20mL质量分数为5%~10%的氢氧化钠溶液，控制在10~20分钟滴加到反应体系中，滴加完毕后继续反应1~2小时，然后用分析纯冰醋酸调节体系pH至6~7，得苯甲酰基酯化羟丙基木薯淀粉溶液；（6）依次将2.0~5.0mL分析纯丙烯酸、5~15mL去离子水加入50mL小烧杯中，搅拌均匀后采用1~5mL分析纯乙二胺调节该溶液的pH为5~7，得到单体混合液；（7）称取0.05~0.2g过硫酸铵和0.1～0.4g亚硫酸氢钠加入另一50mL小烧杯中，再加入10~20mL去离子水，室温下溶解均匀后得到引发剂混合溶液；（8）将步骤（5）所得物料在温度40~45℃下，均匀滴加步骤（6）所得单体混合液，并同步均匀滴加步骤（7）所得引发剂混合液，控制20~60分钟滴加反应完毕，得到AA接枝苯甲酰基酯化羟丙基木薯淀粉溶液；（9）依次将1.0~3.0mL分析纯丙烯酸甲酯、0.05~0.10g交联剂N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺加入另一50mL小烧杯中，搅拌溶解均匀得到MA单体混合液；（10）将步骤（8）所得物料加热至45~60℃，均匀滴加步骤（9）所得MA单体混合液，并同步均匀滴加5~15mL质量分数为5%~20%的过硫酸铵溶液，控制20~60分钟滴加完毕；然后在搅拌下继续反应1~3小时，再将体系温度冷却至40℃以下，得到双亲性酯化AA/MA接枝羟丙基木薯木薯淀粉粗产物溶液；（11）将步骤（10）所得粗产物溶液用30~80mL无水乙醇沉淀后，滤去上清液，再用30~50mL分析纯无水乙醇洗涤三次，然后用30~50mL分析纯丙酮冲洗并抽滤；将滤饼放入50℃的真空干燥箱中烘干至恒重即得双亲性AA/MA接枝酯化羟丙基木薯淀粉粗产品；（12）将步骤（11）所得粗产品放入索氏提取器中，加入50~100mL分析纯丙酮抽提12~24小时；取出抽提后的物料，放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得产品。