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一种生产3，5，6‑三氯吡啶醇钠的新工艺，其特征包括以下步骤：(1)将新蒸馏过的三氯乙酰氯、丙烯腈、某溶剂以一定摩尔比混合后在氯化亚铜催化剂作用下于90‑120℃进行反应，并通过在回流条件下操作除去所产出的氯化氢气体，生成2，2，4‑三氯‑4‑氰基丁酰氯稀溶液。(2)将2，2，4‑三氯‑4‑氰基丁酰氯混合液进行减压蒸馏，回收未反应的原料(主要为丙烯腈、三氯乙酰氯和部分溶剂)，过滤出催化剂，滤液即为2，2，4‑三氯‑4‑氰基丁酰氯浓溶液。(3)向2，2，4‑三氯‑4‑氰基丁酰氯浓溶液中加入适量溶剂，在表压为30‑150KPa、温度为30‑100℃及催化剂的作用下进行反应生成吡啶酮溶液。将吡啶酮溶液进行冷却结晶、分离后得到干燥的吡啶酮。(4)将3‑4重量份的水、0.8‑1.2重量份的吡啶酮依次加入碱解釜中，搅拌均匀后向其中缓慢滴加1‑1.3重量份的30％的液碱(调节体系PH值在9‑13)，要求滴加碱液过程中碱解釜中温度保持在25‑35℃。碱液滴加完毕后，搅拌的前提下在40℃下保温5小时，期间要求PH≥9。(5)将碱解釜中溶液冷却至0℃，然后通过压滤或离心分离得到含水量小于40％的3，5，6‑三氯吡啶醇钠滤饼。滤饼再通过闪蒸干燥后便可得到含量大于85％的吡啶醇钠产品(粉末状)。 |
