主权项 |
氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)多孔硅酸铁空心球按以下步骤完成:称取0.08‑0.12g二氧化硅小球,加入18‑22mL去离子水,超声8‑12min;称取0.4‑0.6mmol乙酰丙酮铁和7‑9mmol尿素,加入4‑6mL无水乙醇和24‑26mL去离子水,超声8‑12min;将上述两溶液倒入聚四氟乙烯高压釜内胆,磁力搅拌8‑12min;然后将高压釜放入烘箱,反应温度为175‑185℃,保温时间11‑13h;待反应完毕,高压釜自然冷却后,取出反应产物,用去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性,最后将产物放入烘箱在59‑62℃下干燥11‑13h,即可得到最终产物多孔硅酸铁空心球;(2)磁性的氧化硅与铁复合物空心球按以下步骤完成:称取0.2‑0.4g多孔硅酸铁空心球置于陶瓷舟内,然后将陶瓷舟放置于加热炉中,在氢气的气氛下加热到495‑505℃,反应1.8‑2.2h后,最后在氮气保护下冷却至室温得到的黑色粉末即为二氧化硅/铁复合空心球;(3)微纳结构氧化硅/铁复合物空心球的表面氨基修饰按以下步骤完成:称取0.08‑0.12g二氧化硅/铁复合空心球置于三口烧瓶内,加入48‑52mL甲苯和0.9‑1.1mL 3‑氨基丙基三乙氧基硅烷,在氮气氛围保护下,88‑92℃水浴机械搅拌11‑13h;自然冷却后,用磁铁分离得到修饰后的产物并用无水乙醇洗涤3‑5次,最后在真空干燥箱烘干即得氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球。 |