发明名称 氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球
摘要 本发明公开了一种氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球的制备方法,采用的技术方案为水热法、氢气还原以及水浴回流制备基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球,该方法具有产量大易操作等优点,这种微纳结构氧化硅/铁复合物空心球具有对环境水体中重金属离子如铅离子、六价铬离子良好的吸附性能。
申请公布号 CN103084570A 申请公布日期 2013.05.08
申请号 CN201310019718.0 申请日期 2013.01.19
申请人 中国科学院合肥物质科学研究院 发明人 姚洪林;汪国忠;赵振富;康升红
分类号 B22F1/00(2006.01)I;B22F9/22(2006.01)I 主分类号 B22F1/00(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 余成俊
主权项 氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)多孔硅酸铁空心球按以下步骤完成:称取0.08‑0.12g二氧化硅小球,加入18‑22mL去离子水,超声8‑12min;称取0.4‑0.6mmol乙酰丙酮铁和7‑9mmol尿素,加入4‑6mL无水乙醇和24‑26mL去离子水,超声8‑12min;将上述两溶液倒入聚四氟乙烯高压釜内胆,磁力搅拌8‑12min;然后将高压釜放入烘箱,反应温度为175‑185℃,保温时间11‑13h;待反应完毕,高压釜自然冷却后,取出反应产物,用去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性,最后将产物放入烘箱在59‑62℃下干燥11‑13h,即可得到最终产物多孔硅酸铁空心球;(2)磁性的氧化硅与铁复合物空心球按以下步骤完成:称取0.2‑0.4g多孔硅酸铁空心球置于陶瓷舟内,然后将陶瓷舟放置于加热炉中,在氢气的气氛下加热到495‑505℃,反应1.8‑2.2h后,最后在氮气保护下冷却至室温得到的黑色粉末即为二氧化硅/铁复合空心球;(3)微纳结构氧化硅/铁复合物空心球的表面氨基修饰按以下步骤完成:称取0.08‑0.12g二氧化硅/铁复合空心球置于三口烧瓶内,加入48‑52mL甲苯和0.9‑1.1mL 3‑氨基丙基三乙氧基硅烷,在氮气氛围保护下,88‑92℃水浴机械搅拌11‑13h;自然冷却后,用磁铁分离得到修饰后的产物并用无水乙醇洗涤3‑5次,最后在真空干燥箱烘干即得氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球。
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