一种截短侧耳素的提取纯化方法

摘要

本发明公开了一种截短侧耳素的提取纯化方法，步骤为：将截短侧耳素干菌丝用甲基异丁基甲酮浸取，处理得粗品；粗品用甲醇溶解，先后用石油醚和乙酸丁酯萃取，经浓缩、结晶、乙醚洗涤、活性炭脱色得截短侧耳素成品。本发明在浸提截短侧耳素粗品时采用甲基异丁基甲酮代替乙酸丁酯，提取率增高，高于90%，在纯化过程中，通过选择合适的工艺步骤及萃取、洗涤剂，除去截短侧耳素中所含的杂质，纯化度高，所含截短侧耳素纯度在98%以上。

主权项

一种截短侧耳素的提取纯化方法，其特征是包括以下步骤：（1）截短侧耳素粗品提取将截短侧耳素干菌丝用甲基异丁基甲酮浸取多次，浸取后压滤得浸取液，浸取液浓缩、结晶、过滤、干燥得截短侧耳素粗品；（2）纯化2.1将截短侧耳素粗品加入甲醇水溶液中，搅拌至全溶；2.2将上述溶液减压浓缩，浓缩至溶液沸点明显升高，馏出物基本无甲醇为止；2.3向浓缩液中加入石油醚进行搅拌萃取，静置分层后进行分离，取水相，水相再次加入石油醚进行搅拌萃取，静置分层后分离得水相；第一次萃取时，石油醚的加入量为浓缩液的30‑50体积%，第二次萃取时，石油醚的加入量为水相的30‑50体积%，萃取时间均为15min；2.4将水相加入乙酸丁酯进行搅拌萃取，静置分层进行分离，取水相再次用乙酸丁酯萃取，两次萃取的乙酸丁酯相合并进入下一步；2.5将上述乙酸丁酯相在浓缩结晶罐中进行真空蒸发，浓缩至溶液粘稠、基本无溶剂蒸出为止，然后向浓缩液中加入乙醚，逐渐降温至0‑4℃，在此温度下结晶； 2.6晶体完全析出后，将结晶分离，用冷乙醚洗涤，洗涤后过滤、干燥；2.7将干燥后的晶体用乙酸乙酯溶解，用活性炭脱色，然后溶液滤去活性炭，采用步骤2.5、2.6的方法进行浓缩、结晶、过滤、干燥得截短侧耳素。