发明名称 |
在离子液体中制备硝基苯的方法 |
摘要 |
一种在离子液体中制备硝基苯的方法,包括催化剂前处理、制备硝基苯、分离提纯步骤。本发明在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中,采用质量浓度为30%的H2O2作为氧化剂,钼酸铵作为催化剂,将苯胺氧化来制备硝基苯,避免了苯硝化制备硝基苯过程中,大量酸液对设备的腐蚀和环境的污染;同时也避免了苯胺氧化过程中,采用昂贵氧化剂或复杂易流失催化剂以及产率低等缺点,在化学反应过程中,以离子液体代替有机溶剂,离子液体起到了溶剂和助催化剂的作用,减少了对人体的危害和环境的污染,扩大了反应的条件,缩短了反应时间,提高了硝基苯的产率,反应完成后,离子液体和催化剂仍可重复使用,降低了生产成本。 |
申请公布号 |
CN101602673B |
申请公布日期 |
2013.05.08 |
申请号 |
CN200910023319.5 |
申请日期 |
2009.07.14 |
申请人 |
西安近代化学研究所;陕西师范大学 |
发明人 |
刘昭铁;覃光明;任花萍;刘忠文;王伯周;葛忠学;吕剑 |
分类号 |
C07C205/06(2006.01)I;C07C201/06(2006.01)I;B01J27/24(2006.01)I;B01J31/34(2006.01)I |
主分类号 |
C07C205/06(2006.01)I |
代理机构 |
西安永生专利代理有限责任公司 61201 |
代理人 |
申忠才 |
主权项 |
一种在离子液体中制备硝基苯的方法,其特征在于该方法包括下述步骤:(1)催化剂前处理在常压下,向烧瓶中加入苯胺、离子液体和催化剂钼酸铵,苯胺与离子液体、钼酸铵的摩尔比为1∶0.6~4.0∶0.007~0.020,25~60℃反应0.5~2小时;上述的离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐或氯化N‑丁基吡啶;(2)制备硝基苯向步骤1中加入质量浓度为30%的H2O2,苯胺与H2O2的摩尔比为1∶4.4~10.6,60~80℃反应5~10小时,反应完成后,用CH2Cl2从反应液中萃取出有机相,蒸去CH2Cl2,得到硝基苯粗品;(3)分离提纯将步骤2制备的硝基苯粗品用柱层析色谱分离法分离,得到硝基苯,水相 除水后,回收的离子液体和催化剂循环使用。 |
地址 |
710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号 |