3,3’-二氨基-4,4’-偶氮氧化呋咱的合成方法

摘要

本发明公开了一种3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱的合成方法，3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱的结构式如下所示：该方法以3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱为原料，包括以下步骤：将二氯异氰尿酸的乙腈溶液在室温下滴加入3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱的乙腈体系中，在20℃～25℃反应，经减压蒸干溶剂，加入乙酸乙酯，碳酸氢钠水溶液洗涤干燥以及蒸除溶剂后得到3，3′-二叠氮羰基-4，4′-偶氮氧化呋咱，将3，3′-二叠氮羰基-4，4′-偶氮氧化呋咱经加热得到3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱。本发明主要用于3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱的制备。

主权项

1.一种3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱的合成方法，3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱的结构式如下所示：本发明以3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱为原料，包括以下步骤：1)将3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱和乙腈加入反应瓶中，在20～25℃的室温搅拌下，将含有二氯异氰尿酸的乙腈溶液滴加入反应瓶中，滴加完二氯异氰尿酸的乙腈溶液后，在20℃～25℃反应30～60min，减压蒸除乙腈后，加入30～50mL乙酸乙酯，饱和碳酸氢钠水溶液洗涤至反应液pH值为6～8，分出有机相，经硫酸镁干燥和蒸除乙酸乙酯步骤得到3，3′-二叠氮羰基-4，4′-偶氮氧化呋咱，其中3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱和二氯异氰尿酸的摩尔比为1：3.5～1：4.5。2)将步骤1)得到的3，3′-二叠氮羰基-4，4′-偶氮氧化呋咱加入15～25mL二氧六环中，然后加入1.2～2.0mL水，加热升温70℃～90℃反应10～20min，反应体系冷却至20℃～25℃后，滴加60～80mL水，过滤得到3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱。