一种无溶剂下顺丁烯二酸单苯酯类衍生物的制备方法

摘要

本发明涉及一种无溶剂下顺丁烯二酸单苯酯类衍生物的制备方法。顺丁烯二酸单苯酯类衍生物是制备具有广泛生理活性和药理活性的6-取代-4-色满酮-2-甲酸及其衍生物的重要中间体，它被广泛用于医药、农药以及有机合成中间体等领域。本发明提供了一种无溶剂合成法用于顺丁烯二酸单苯酯类衍生物的制备方法。本发明所采用的技术方案是：在无溶剂下，以酚类化合物为原料，与顺丁烯二酸酐在固体碱的催化下反应制得顺丁烯二酸单苯酯类衍生物，反应收率为35.9％～69.8％。本发明方法具有催化剂廉价易得、反应条件温和、操作简单安全以及后处理简单等优点，尤其是没有有机溶剂的使用，具有较大的绿色环保意义及社会经济效益。

主权项

1.一种无溶剂下顺丁烯二酸单苯酯类衍生物的制备方法，其特征在于制备顺丁烯二酸单苯酯类衍生物的原料采用取代酚、顺丁烯二酸酐、固体碱催化剂，其中，取代酚、顺丁烯二酸酐、固体碱催化剂物质的量的配比为：1∶0.9～1.1∶0.5～1.5，所述的固体碱催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种；制备顺丁烯二酸单苯酯类衍生物的步骤是：在无溶剂条件下，取代酚和固体碱催化剂放入容器中在搅拌下加入顺丁烯二酸酐，发生酚酯化反应；反应结束后，往容器内加入盐酸至晶体不再析出；容器内的混合物经抽滤、水洗、干燥后得顺丁烯二酸单苯酯类化合物的粗产品；无溶剂下顺丁烯二酸单苯酯类衍生物的制备方法的反应式如下：上述反应式中，式(I)为取代酚；式(III)为顺丁烯二酸单苯酯类衍生物；R为对氟基、对甲基、对甲氧基、对硝基、对氯、间氯、对羟基中的一种。