1-苯甲酰芘的一步合成方法

摘要

本发明公开了，应用一种便宜，易得，对水稳定的磷钨酸铝以及负载型磷钨酸铝作催化剂，以非极性溶剂1,2-二氯乙烷作溶剂，催化稠环芳烃芘与苯甲酸酐的Friedel-Crafts酰基化反应，合成在医药、农药、染料等众多领域有广泛应用的，具有高收率和高选择性的有机合成中间体1-苯甲酰芘。此方法反应简单，操作简便，反应时间较短，反应温度较低，耗能较小，催化剂重复使用性能较好，符合当今世界绿色环保的要求。

主权项

1‑苯甲酰芘的一步合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）向催化剂和非极性溶剂1,2‑二氯乙烷（CH2Cl2‑CH2Cl2）组成的混合溶液中，边搅拌边加入酰基化试剂苯甲酸酐，搅拌混合均匀形成混合溶液1；（2）将稠环芳烃芘缓慢加入到混合溶液1中，V溶剂：n(芘)=15: 0.25，n(催化剂)：n(芘)=0.04~0.1，n(芘): n(苯甲酸酐) = 1: 1 ~1: 7；在60~90 οC下的恒温水浴回流反应10~120 min形成反应溶液2，反应过程中进行搅拌，反应后使反应溶液2降至室温；（3）对反应溶液2进行过滤，用CH2Cl2‑CH2Cl2对滤渣反复洗涤2‑3次，并回收再用；滤液经GC‑MS，GC检测，对其中的物质进行定量定性分析；（4）对步骤3过滤后的滤液进行萃取，萃取出有机相，反复洗涤至有机相呈中性；（5）对有机相进行干燥后，减压蒸馏除去有机相中的溶剂，得黄色固体粗产物，将粗产物洗涤并重结晶，得黄色片状晶体，对此物质进行FT‑IR，1H NMR表征分析，即为成品1‑苯甲酰芘。