一种高铜高铁的钴矿石中钴含量的测定方法

摘要

一种高铜高铁的钴矿石中钴含量的测定方法，按以下步骤进行：（1）取0.0100~0.2500g制成矿样溶液；（2）加混合酸溶液再加热制成屏蔽铁矿样溶液；（3）去除铜获得除铜溶液；（4）对除铜溶液进行显色处理获得待测溶液；（5）制备空白溶液；（6）制备标准溶液；（7）绘制标准曲线，通过标准曲线确定待测溶液中的钴含量，从而确定钴矿石试样中的钴含量。本发明的方法可测定中含Fe5~35%，Cu15~30%，Co0.001~5%的富含铜铁钴矿石；测量过程中不采用具有毒性药剂，处理过程相对简单，易于推广。

主权项

一种高铜高铁的钴矿石中钴含量的测定方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）取0.0100~0.2500g钴矿石试样于烧杯中，加入20~60mL王水，然后加热至200~300℃保温，保温过程中产生黄烟，当黄烟消失时停止加热，获得矿样溶液；（2）向矿样溶液中加入5~20mL混合酸溶液，再加热至300~350℃，当烧杯内矿样溶液上方的空间被白烟充满时，停止加热并冷却到室温，获得屏蔽铁矿样溶液；所述的混合酸溶液由质量百分数98%的硫酸溶液和质量百分数85%的磷酸溶液按体积比1:1混合后制成；（3）向屏蔽铁矿样溶液中加水15~30mL，再加热至200~300℃，然后加入浓度为150~200g/L的硫代硫酸钠溶液，当屏蔽铁矿样溶液中的固体杂质分别沉淀到液体底部和上浮到液体顶面后，停止加热并冷却到室温，过滤去除固体杂质，滤液置于100mL容量瓶中加水定容，获得除铜溶液；（4）取1~10mL除铜溶液于100mL容量瓶中进行显色处理：先滴加0.05mL质量百分数0.5%的酚酞溶液，再用氨水调节至液体中出现红色，然后加入硝酸溶液调节至红色消失，获得预处理溶液；向预处理溶液中依次加入1~5mL 浓度为7.32mol/L的磷酸溶液、10~20mL浓度为300g/L的乙酸钠溶液和5~15mL浓度为2g/L的亚硝基R盐溶液，将容量瓶置于沸水浴中加热1~10min，然后向容量瓶中加入5~10mL质量百分数69%以上的硝酸溶液，继续在沸水浴中加热1~5min，再冷却至室温后加水定容，获得待测溶液；（5）取100mL的空容量瓶按步骤（4）的显色处理步骤操作，获得空白溶液；（6）取1~20mL钴离子浓度为10mg/mL的钴溶液分别放入一组100mL的容量瓶中，各容量瓶中放入的钴溶液的体积呈梯度排布，相邻两个容量瓶内的钴溶液体积差为1~3mL；将该组容量瓶中的钴溶液按步骤（4）的显色处理步骤操作，获得一组标准溶液；（7）将空白溶液、待测溶液和一组标准溶液分别放入比色皿中，以空白溶液为参比，采用分光光度计在波长530nm处测定吸光度；根据各标准溶液中的钴的质量，以钴的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，根据待测溶液测得的吸光度，通过标准曲线确定待测溶液中的钴质量，从而确定钴矿石试样中的钴含量。