超声波/微波溶剂热合成核壳结构A₂B₃/CuSe材料的方法

摘要

本发明公开了一种超声波/微波溶剂热合成核壳结构A2B3/CuSe材料的方法。将反应原料分散于溶剂中，然后置于超声波/微波组合反应系统内，在超声场中通过微波加热完成溶剂热合成反应。反应过程中通过控制反应体系的反应温度、反应时间、微波功率、超声功率以及超声时间进而合成目标产物—核壳结构A2B3/CuSe材料。本发明大大降低了对合成条件的要求，也可以更灵活控制整个反应合成过程从而形成特定的结构；此外，由于超声波的作用，更加容易形成理想的包覆结构；总之，本发明具有反应装置简单、反应速度快、反应过程可控性以及可干预性强等特点。

主权项

一种超声波/微波溶剂热合成核壳结构A2B3/CuSe材料的方法，其特征在于具体步骤为：(1)合成A2B3粉体：将A盐和B源按目标产物的摩尔配比放入容器中，加入溶剂，在容器中混合均匀后倒入三口反应容器中，所述三口反应容器置于超声波/微波组合反应系统中，且三口反应容器的两边分别插入冷凝管和温度计、中间插入超声探头，设置微波加热功率为100~1000瓦、反应温度为100~250℃、超声功率为10~80%、超声发生时间为1~10秒以及超声间隙时间为0~10秒，启动仪器，边超声震荡边微波加热，待温度上升至设定温度后保温额定时间0.5~5小时，保温结束后自然冷却至室温，取出反应产物并分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~4次后即获得 A2B3粉体；(2)以A2B3为核在其表面合成CuSe壳层：按目标产物的摩尔配比分别称取铜盐、步骤(1)合成的A2B3粉体和Se源，然后将称取的Se源充分溶解于溶剂中，再将称取的铜盐和步骤(1)合成的A2B3粉体加入溶剂中混合均匀，制得混合溶液；将制得的混合溶液加入三口反应容器中，所述三口反应容器置于超声波/微波组合反应系统中，且三口反应容器的两边分别插入冷凝管和温度计、中间插入超声探头，设置微波加热功率为100~1000瓦、反应温度为100~150℃、超声功率为10~80%、超声发生时间为1~10秒以及超声间隙时间为0~10秒，启动仪器，边超声震荡边微波加热，待温度上升至设定温度后保温额定时间0.5~5小时，保温结束后自然冷却至室温，取出反应产物并分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~4次，真空干燥后即获得核壳结构的A2B3/CuSe粉体；所述A盐为In盐和Ga盐中的一种或两种，所述B源为S源和Se源中的一种或两种；所述溶剂为乙二醇、丙三醇和水合联胺中的一种或多种，当为多种时，所使用溶剂可以以任意体积比混合；所述S源为硫脲、硫粉和硫代乙酰胺中的一种；所述Se源为亚硒酸和硒粉中的一种。