全反式假性紫罗兰酮的制备方法

摘要

本发明涉及制备全反式假性紫罗兰酮的方法，包括：将顺反假性紫罗兰酮加入装有不锈钢丝三角弹簧填料的间歇精馏塔，以可调回流比从塔顶产出轻组分、顺式体、顺反混合体，以及部分纯度大于等于83wt.％的反式体的假性紫罗兰酮；将含有反式体的釜液再进行釜式短程减压蒸馏得到纯度达95wt.％以上的反式假性紫罗兰酮；将顺式体和顺反混合体的假性紫罗兰酮投入盐酸或硫酸水溶液室温搅拌，得到滤液，按照上述步骤对滤液进行精馏，得到全反式假性紫罗兰酮。本发明能有效地降低釜温，防止物料发生热分解、热聚合，具有分离效率、产品纯度高，能耗低等精馏特点，且能将具有顺反异构体的假性紫罗兰酮全部转为全反式，达到了原料的充分利用。

主权项

一种制备全反式假性紫罗兰酮的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将顺反假性紫罗兰酮加入装有不锈钢丝三角弹簧填料的间歇精馏塔，以调回流比为1∶1从塔顶产出轻组分、以调回流比为2∶1从塔顶产出顺式体和顺反混合体的馏出物；(2)当步骤(1)的馏出物中反式体含量达83％以上时，采用釜式短程减压蒸馏得到纯度达95wt.％以上的反式假性紫罗兰酮；(3)将顺式体和顺反混合体的假性紫罗兰酮投入含2N～3N的盐酸或硫酸水溶液室温搅拌，分去酸水层，用水洗成中性，分尽水层，干燥过滤，得到滤液，按照上述步骤(1)和(2)对滤液进行精馏，得到全反式假性紫罗兰酮。