一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法

摘要

本发明涉及一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，采用翅片式的熔融结晶器，其顶盖为活络连接，逐步降低管程导热油的温度，使偏苯三酸酐在壳程结晶，将尚未结晶的、富含低熔点杂质的液体排出后，先将管程导热油的温度逐步提升，使偏苯三酸酐逐步熔化，呈疏松态，其中的高熔点杂质和残留的部分邻苯二甲酸酐升华，并粘附在熔融结晶器的顶盖内表面，更换熔融结晶器的顶盖；打开熔融结晶器底部的阀门，让熔融的偏苯三酸酐成品流出；再升温，使偏苯三酸酐充分熔化，暂存在中间罐中，等熔融结晶器中的液态物料排空后；排出管程中热的导热油，注入冷的导热油，在壳程注入醇类溶剂，溶解、反应一段时间后，排空即可。由此得到的偏苯三酸酐色谱纯度较高。

主权项

一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，其特征在于：所述方法主要包括以下工艺步骤：步骤一：采用翅片式的熔融结晶器，其顶盖是活络连接的，管程走导热油，将来自前道精馏工序的、恒温在167～170℃的中间罐中的熔融的偏苯三酸酐粗品注入熔融结晶器的壳程，液面没过上层翅片的顶部但离开顶盖有5～10cm的距离；步骤二：控制进入熔融结晶器管程的导热油在10～100min内逐步从170±1℃降低到163±1℃，然后在163±1℃的温度下维持2～4h,使偏苯三酸酐充分结晶；步骤三：打开熔融结晶器底部的阀门，使尚未结晶的、富含低熔点杂质的液体排出；步骤四：关闭底部的阀门，控制进入熔融结晶器管程的导热油在4～10h内逐步从163±1℃提高到169～170℃，使熔融结晶器中的偏苯三酸酐晶体逐步熔化，呈疏松态，溶解在偏苯三酸酐中的高熔点杂质和残留的部分邻苯二甲酸酐可以逐层充分地升华，并被粘附在熔融结晶器的顶盖内表面；步骤五：更换熔融结晶器的顶盖，把更换下来的顶盖内表面粘附的带有升华物的物料铲掉，清洁后的顶盖可用于下次使用；步骤六：打开熔融结晶器底部的阀门，让熔融的偏苯三酸酐成品流出；步骤七：用0.5～2h将管程导热油的温度升到175±1℃，使熔融结晶器中的偏苯三酸酐能够充分熔化下来，熔融流出的、提纯后的偏苯三酸酐成品暂存在中间罐中，送结片机结片；步骤八：等熔融结晶器中的液态物料排空后，关闭阀门，排出管程中热的导热油，注入冷的导热油，使熔融结晶器管程的温度维持在60～70℃；步骤九：在熔融结晶器的壳程注入醇类溶剂，使其液面超过步骤一注入液态的偏苯三酸酐时的液面位置，溶解、反应0.5～1h后，打开熔融结晶器底部的阀门，排空洗涤溶剂，使熔融结晶器可用于下一批物料的处理；步骤九中所用的醇类溶剂是单种碳原子数为2～10的饱和脂肪醇，或者是它们中几种的混合物。