一种三氯乙烯生产中残液的回收方法

摘要

本发明涉及一种三氯乙烯生产中残液的回收方法，将残液汇集在顶液罐中，再进入碱洗塔内中和残液中的酸，预处理后的残液进入蒸馏釜内进行蒸馏，蒸馏釜的温度保持在85℃-95℃之间，蒸馏出二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯，蒸馏出的二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯进入精馏塔内进行常压精馏，在42±1℃时蒸馏出二氯乙烯，在87±1℃时蒸馏出三氯乙烯，在121±1℃时蒸馏出四氯乙烯，将蒸馏釜内抽至负压80千帕，在90±1℃时分离出四氯乙烷，在蒸馏釜内得到五氯乙烷，能够将残液中的各种成分全部分离出来，实现了残留物的零排放，使整个生产工艺达到了密闭循环，减少了对环境的污染，残液得到了充分利用，回收利用率高，提高了产品收率。

主权项

一种三氯乙烯生产中残液的回收方法，其特征在于：所述回收方法包括以下步骤：a、预处理：将三氯乙烯生产过程中产生的残液汇集在顶液罐(1)中，再进入碱洗塔(10)内中和残液中的酸；b、蒸馏：预处理后的残液进入蒸馏釜(5)内进行蒸馏，蒸馏釜(5)的温度保持在85℃‑95℃之间，蒸馏出二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯；c、精馏：蒸馏出的二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯进入精馏塔(12)内进行常压精馏，在42±1℃时蒸馏出二氯乙烯，在87±1℃时蒸馏出三氯乙烯，在121±1℃时蒸馏出四氯乙烯；d、四氯乙烯精馏完成后，将蒸馏釜(5)内抽至负压80千帕，在90±1℃时分离出四氯乙烷；e、蒸馏出四氯乙烷后，在蒸馏釜(5)内得到五氯乙烷；步骤a中，碱洗塔(10)内含有浓度为0.5％的NaOH溶液；步骤b中，预处理后的残液先汇集在中和顶液罐(11)中，然后从中和顶液罐(11)进入蒸馏釜(5)；步骤c中，蒸馏出的二氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器(13)和TCE尾冷器(17)冷凝后进入回流罐(15)内，再进入共沸物罐(14)内，然后进入蒸馏釜(5)内；步骤c中，蒸馏出的三氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器(13)和TCE尾冷器(17)冷凝后进入回流罐(15)内，然后进入中间馏分罐(16)；步骤c中，蒸馏出的四氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器(13)和TCE尾冷器(17)冷凝后进入回流罐(15)内，然后进入后馏分罐(18)中；步骤d中，用加压水泵(9)和喷射泵(23)对蒸馏釜(5)进行抽真空负压操作，分离出的四氯乙烷从蒸馏釜(5)经过全凝器(19)、尾冷器(21)冷凝后，进入回流罐(20)中，汇集到四氯乙烷罐(7)储存，再进入蒸馏釜(5)中重新精馏提纯；当蒸馏釜(5)液面下降1/5时，关闭喷射泵(23)，向碱洗塔(10)内添加残液。