发明名称 一种人参皂苷C-K半水合物晶体及制备方法
摘要 本发明涉及一种人参皂苷C-K半水合物晶体及制备方法,将人参皂苷C-K原料加入到丙酮和水的混合溶剂中,采用冷却结晶的方式,在冷却过程中将晶种加入到人参皂苷C-K的过饱和溶液中,诱导其出晶,控制晶体的成核,促进晶体生长。所得产品人参皂苷C-K半水合物晶体的粉末衍射特征峰对应的2θ值为5.4±0.2,6.6±0.2,11.0±0.2,12.6±0.2,13.2±0.2,14.5±0.2,15.5±0.2,15.9±0.2,17.1±0.2,20.6±0.2。本发明是通过冷却结晶的方法制备人参皂苷C-K半水合物,提高C-K的结晶收率;避免结晶过程中爆发成核,得到粒度分布均匀、稳定的产品。
申请公布号 CN103073611A 申请公布日期 2013.05.01
申请号 CN201310009643.8 申请日期 2013.01.10
申请人 天津大学 发明人 龚俊波;李润妍;代常亮;董伟兵;王静康;尹秋响;张美景;王永莉;侯宝红;郝红勋;鲍颖;陈巍
分类号 C07J17/00(2006.01)I 主分类号 C07J17/00(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 王丽
主权项 一种制备人参皂苷C‑K半水合物晶体的方法,其特征在于:1)将人参皂苷C‑K粗品加入到丙酮/水混合溶剂中,升温至50℃以上将其全部溶解,得到人参皂苷C‑K饱和溶液;2)将上述得到的饱和溶液以0.05℃/min~0.2℃/min降温,当降至42~37℃时向溶液中加入晶种,并在此温度维持搅拌60min;3)恒温搅拌结束后,以0.1℃/min~0.3℃/min的降温速度降至4℃,在4℃养晶1小时,过滤洗涤,在真空干燥箱中45~65℃干燥1小时,得到人参皂苷C‑K半水合物晶体。
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