一种合成吡虫啉后的分离回收工艺

摘要

本发明涉及杀虫剂生产工艺领域，公开了一种合成吡虫啉后的分离回收工艺。本发明所述分离回收工艺包括在2-硝基亚氨基咪唑烷、NaOH及2-氯-5氯甲基吡啶进行缩合反应后的反应溶液初步蒸馏出DMF后加萃取剂萃取，下层物质为2-硝基亚氨基咪唑烷。本发明所述分离回收工艺还包括取上述萃取后上清液蒸干，加洗脱剂结晶、过滤，洗脱剂洗涤沉淀，滤液混合洗涤后溶液蒸馏至体积为1/10-1/5，结晶、正压过滤再次得沉淀。本发明所述分离回收工艺使原料2-硝基亚氨基咪唑烷回收率得到提高，回收的2-硝基亚氨基咪唑烷可直接再次作为反应原料，实现反应连投，缩短生产周期，分离出残留DMF，提高吡虫啉纯度，降低精制工段的废水量。

主权项

一种合成吡虫啉后的分离回收工艺，包括以下步骤：将2‑硝基亚氨基咪唑烷、NaOH以及2‑氯‑5氯甲基吡啶进行缩合反应后的反应溶液在‑0.1至‑0.095兆帕、60‑80℃下蒸馏，当馏分体积为原体积的90%‑95%时停止，再向反应溶液加入萃取剂萃取，分离上清液，下层固体物质为2‑硝基亚氨基咪唑烷，取所述萃取后上清液蒸干，加入洗脱剂，结晶、正压过滤，再用洗脱剂洗涤所得沉淀，所述沉淀为吡虫啉粗品；其中，所述萃取剂为二氯乙烷、丁酮、丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、氯仿、乙酸乙酯或四氯化碳。